循环冷却水总磷检测影响要素.docVIP

循环冷却水总磷检测影响要素 ; 目前工业循环冷却水水处理中大多采用磷系配方缓蚀阻垢剂。总磷是控制水处理效果的一个重要指标。投加量偏高容易生成难溶的有机膦酸垢,加之环保上对磷的限制,故投加量不宜太高。投加量低又达不到缓蚀阻垢的作用。所以,有必要控制投加量[1]。乌鲁木齐石化公司目前共有12套循环水装置,由于循环水在管网中重复利用,造成水质恶劣,浊度增加,为保证生产的正常进行,减少设备腐蚀,必须在循环冷却水中投加缓蚀阻垢药剂。控制循环冷却水的结垢和腐蚀趋势,药剂的投加量控制是很重要,药剂含量低就达不到控制效果,药剂量多会增加结垢趋势同时使生产成本上升。总磷含量是判断加药的主要参考依据,保证生产的正常进行,控制药剂的投加量,为节能降耗和装置平稳运行提供了理论依据[1]。测定循环水中的总磷含量采用钼酸铵分光光度法,此方法操作虽然简便,但是由于磷的存在形态较多和较复杂,如果测定中处理不好,将对测定结果带来误差。因此,总磷含量测定结果的快速与准确显得尤为重要。; 1.分析方法简述; 1.1主要仪器、试剂、材料; (1)紫外可见光分光光度计:UV1700,日本岛津;; (2)电子天平:AE240,最小分度0.1mg,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;; (3)单标线吸量管:10.00mL;; (4)单标线容量瓶:250mL;; (5)磷酸二氢钾。; 1.2测定原理; 在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。; 1.3实验步骤; 1.3.1磷标准储备溶液的制备; 准确称量0.1791克预先在100~105℃干燥已恒重的磷酸二氢钾,溶于水中,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,浓度为1mL含有0.5mg。; 1.3.2磷标准工作溶液的制备; 吸取10.00mL磷标准储备溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,浓度为1mL含有0.02mg。; 1.3.3标准曲线绘制; 用10.00mL分度吸量管分别移取0.00,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,9.00mL于50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液(26g/L),3.0mL抗坏血酸溶液(20g/L),用水稀释到刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白作参比,测量吸光度,绘制标准曲线。; 1.3.4样品测定; 吸取水样10.00mL,于100mL锥形瓶中,加入硫酸溶液(1+35)1.0mL,5.0mL过硫酸钾溶液(40g/L),调整水样体积约25mL,缓缓煮沸15min至快蒸干为止,取下冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中,依次加入2.0mL钼酸铵溶液(26g/L),3.0mL抗坏血酸溶液(20g/L),用水稀释到刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白作参比,测量吸光度,根据标准曲线得到样品的含量,同样方法做空白试验[2]。; 2影响测定结果的原因; 在测定过程中发现,工作标准曲线相关性、样品的消解过程、水样浊度过高对分析结果影响较大。目前的钼酸铵分析方法对这些实验条件叙述的不够详细,使得在实际检测时测定结果不稳定,重复性测定效果差。笔者通过实际工作,分析影响检测结果准确性因素,进行有效控制,降低了测定中的干扰因素,减少了重复性工作,提高了分析结果的准确和可靠性。; 2.1工作标准曲线相关性的影响; 磷酸盐与酸性钼酸铵作用,经还原生成蓝色化合物,采用分光光度法,在波长710nm处测定其吸光值,确定其吸光值与浓度成正比的线形范围,并选取适宜的线形范围绘制标准曲线。经实验发现在分别取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00mL磷酸根标准溶液于50mL容量瓶中,用水稀至约25mL,摇匀,加2.0mL钼酸铵溶液(26g/L),3.0mL抗坏血酸溶液(20g/L),在此标准系列下做工作曲线,如表1所示,从加6.00mL磷酸根标准溶液开始,曲线相关性差,影响测定结果的准确度。表1只列举平时实验的两组数据,从多组实验数据中可以看出,浓度越高,相关性越不好,反应后的溶液浑浊不清亮,高浓度的点飘移不稳。标准曲线制作的好坏,将会影响测定结果的准确度。; 2.2水样中浊度的影响; (1)现场取一化循环水样,如表2所示,先测定浊度为5.86NTU,样品过滤和不过滤进行检测。(2)现场取炼油三循-2循环水样,如表3所示,先测定浊度为15.8NTU,样品过滤和不过滤进行检测。从表2、表3中可以看出,水样浊度的高低,对总磷结果的的测定有影响。水样浊度低于10NTU时,对总磷的检测影