二车于间生产工艺操作规程(试车).doc

新线二氯喹啉酸原药 生产工艺操作规程 （试 车） 新沂中凯农用化工有限公司 说 明 本操作规程为新线二氯喹啉酸原药生产的试车指导书 本规程按操作规程的规范要求进行了修改 此规程中的生产投料量定为：老线二氯喹啉酸原药生产投料量的1.5倍 此规程中的主要工艺控制指标与老线基本相同 此规程补充了生产中各工序的压力控制指标 本规程增加了生产中的异常情况处理 本规程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脱甲苯、水洗压滤、备料的操作规程。 本操作规程在此次试车和今后生产中有待于进一步改进和完善。 编制说明 为进一步强化企业的基础管理，实现产品生产科学化、规范化、程序化，增强可操作性，全面提高企业基础管理水平。为确保二氯喹啉酸试车成功，生产达到项目设计要求，产品质量得到稳步提升，特编制本二氯喹啉酸生产工艺操作规程，以用于指导二氯喹啉酸生产。 本标准编制人： 本标准审核人： 本标准批准人： 本标准自2010年1月 日下发，即日起实施。 闭环岗位操作规程 1 范围 本岗位为苯胺和甘油的反应，生成喹啉，包括岗位内的苯胺、甘油、硫酸备料，闭环的操作。 2 主要技术控制指标 2.1投料量： 表1 闭环岗位投料一览表 序号 名称 规格 投料量 投料次序 1 水 － 180L 1 2 硫酸 98% 450L 2 3 苯胺 ≥99% 300L 3 4 碘化钾 － 3.3kg 4 5 甘油 95% （98%） （207~217）L （201~211）L 5 2.2工艺控制指标： 表2 闭环岗位工艺控制指标一览表 序号 工艺指标名称 工艺指标数值 备注 1 起始滴加甘油温度 ≥138℃ 2 初始２小时滴加甘油温度 （138~145）℃ 3 正常滴加甘油温度 （140~145）℃ （138-142）℃（夹套蒸气压力为5kgf时） 4 滴加甘油时间 3-3.5h 5 保温温度 （145~150）℃ 6 保温时间 4.5h 7 反应真空度 (0.0005~0.002)MPa 相当于(5~20)厘米水柱 ８ 反应终点控制指标 苯胺≤0.5% 3操作目的 本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料：喹啉，并符合工艺操作要求。 4 生产操作方法 4.1投料前准备工作 4.1.1确保闭环釜内部无杂物或残液，设备无泄露。 4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。 4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭，并观察液位高度和原料含量。 4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽压力在0.4MPa以上及水系统畅通。 4.1.5确保尾气系统处于正常状态。 4.2 生产操作 4.2.1 按工艺要求的投料量（表1）进行备料。 4.2.2 打开闭环釜上尾气阀门，调节尾气，将真空度调至(5～20)厘米水柱。 4.2.3先启动搅拌，往闭环釜加水180L，然后往里缓慢加硫酸450L，控制时间0.5小时加完。接着缓慢加入1.7kg碘化钾所配成的水溶液和苯胺300L。 4.2.4开启蒸汽阀门给釜加热，当温度升至138℃时，开始滴加甘油。在初始２小时滴加甘油中，釜内温度应控制在（138~145）℃之间。待反应稳定后，滴加温度控制在（140~145）℃范围内，3.5小时滴加甘油完毕。 4.2.5甘油滴完后升温，并滴加余下的碘化钾。保温期间温度保持（145-150）℃范围内，保温4.5小时，即可取样分析。 4.2.6取样分析，以苯胺剩余小于0.5%为准。 4.2.7物料合格后，降温至（80-100）℃（气温10℃以下），（50-100）℃（气温10℃以上），待放料。 5 异常情况处理 5.1 在加入硫酸过程中，若发现釜上有烟雾冒出，应立即停止硫酸加入，带大尾气。待无烟雾冒出后，方可继续缓慢加入硫酸。 5.2在正常滴加甘油过程中，若温度低于140℃，应停止滴加，进行升温。待温度符合后，继续滴加。 5.3保温结束后，若取样分析结果苯胺剩余量大于或等于0.5%，应延长保温时间，再次取样，直至合格。如果苯胺残留量大于10%，应在车间指导下补滴甘油。 6 安全要求 6.1本岗位严禁烟火，如需动火必须将设备处理干净，办理动火证后方可进行。 6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。 6.3遵守纪律，认真操作，杜绝跑、冒、滴、漏现象。 6.4遇异常情况必须进行及时处理，并向车间报告。 6.5认真掌握物料性能，如发现物料外溢，用大量水冲洗。如发现火灾时，用干粉灭火器来灭火，电器着火用“1211”灭火器灭火。 7 岗位责任 7.1 真实、及时、有效记录操作过程，搞好本岗位清洁卫生。 7.2 在生产过程中，发现供气供水不足或者出现异常情况，应