硅铁分析方法.doc

硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法 1 范围 　　本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。 　　本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。 2 原理 　 用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。计算出硼的质量分数。 3 试剂 3.1 氢氟酸，(1.15g/mL 3.2 甲醇 3.3 硝酸，1+1 3.4 硫酸－磷酸混合酸，1+1 3.5 盐酸，1+4 3.6 甘露醇溶液，10g/L 3.7 草酸溶液，100g/L 3.8 氢氧化钙悬浮液 称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。 3.9 姜黄素乙醇溶液 称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。 3.10 苯酚冰乙酸溶液 称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。 3.11硼标准溶液 3.11.1硼贮备液，200.0(g/mL 称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200.0(g硼。 3.11.2硼标准溶液，10.0(g/mL 　　分取10.00mL硼贮备液(200.0(g/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0(g硼。 4　仪器 　　硼石英蒸馏器。 5　操作步骤 5.1 称样 称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 试样处理 5.3.1 分解 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），2mL甘露醇溶液（10g/L），缓慢滴加5mL氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。加8mL硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。用少量水冲洗杯壁。继续加热至冒烟，取下冷却。 5.3.2 蒸馏 将试液移至蒸馏瓶A中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL。冷却。 加入20mL甲醇。加6mL氢氧化钙悬浮液及10mL甲醇于蒸馏瓶B中，加2mL氢氧化钙悬浮液于U型管中。连接好蒸馏器。 开启冷凝水，沸水浴加热蒸馏。当蒸馏瓶A开始有馏出物至蒸馏瓶B时，开始计算时间。20min后，停止加热。冷却蒸馏瓶B。将蒸馏瓶B及U型管中溶液移入50mL容量瓶中，用3滴盐酸（1+4）U型管及蒸馏瓶B内附着物，用水洗净。洗涤液合并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3 显色 分取10.00 mL试液于瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干。取下冷却至室温，加20滴盐酸（1+4）溶解干涸物。加0.5mL草酸溶液（100g/L），1.5mL姜黄素乙醇溶液（0.5g/L），1.5mL苯酚冰乙酸溶液，混匀。继续在水浴上蒸干，取下冷却。用25mL丙酮分数次将显色干涸物溶于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速滤纸干过滤于小烧杯中。 5.4 测量 将部分滤液移入适宜吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长545nm处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应硼的质量。 5.5 工作曲线绘制 分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硼标准溶液（10.0(g/mL）分别置于蒸馏瓶A中，分别补加5.0、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0mL水，8mL硫酸－磷酸混合酸（1+1），混匀，冷却。以下按试料蒸馏、显色操作进行。以未加硼标准溶液的为参比，在波长545nm处测量吸光度。以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6　计算 按下式计算硼含量，以质量分数表示： 　　 wP/％＝×100 式中：m1—由工作曲线查出硼的质量，(g； 　　 V1—分取试液的体积，mL； V —试液总的体积，mL； 　　 m —试料的质量，g； CSM 04 01 13 01－2001 硅铁－铝含量的测定－强碱分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法 1 范围 　　本推荐方法用强碱分离，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定硅铁中铝的含量。 本方法适用于硅铁中铝质量分数大于0.3％的铝含量的测定。 2 原理 用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。在pH4～5的乙酸介质中，以Cu-EDTA-PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。根据消耗标准滴定溶液的量，计算铝的质量分数。 3　试剂 3.1 氯化钠 3.2 氢氧化钠 3.3 氢氟酸，(约1.15g/mL 3.4 高氯酸，(约1.67g/mL 3.5 盐酸，(约1.19g/mL 3.