《生鲜乳采样》.doc

第一章 生鲜乳采样 我国针对生鲜乳的采样方法还未出台相关的标准，由于生鲜乳在常温下或4oC贮存时，一般呈液态，相对于某些半固体样品（酸奶）或固体样品（奶酪），生鲜乳较为均匀；另一方面，生鲜乳中的脂肪和蛋白质未经过均质，容易分层，特别是对于在温度较低且静置时间较长的样品，乳脂分离现象严重，所以在采集生鲜乳样品时，先要将样品搅拌混合均匀，再采样。 第一节 采样设备 一、铲斗和搅拌器 一般来说，生鲜乳的采样工具应使用洁净的不锈钢或塑料液态乳铲斗。对于没有机械搅拌设备的贮奶罐，采用人工搅拌器进行搅拌。通常贮奶罐或奶罐车都配有电动搅拌装置，采样时提前5分钟启动，就能将样品搅拌、混合均匀。 二、采样容器 采样容器应采用玻璃或塑料瓶，容积一般不小于100毫升，或者根据检测时的样品用量，进行适当增减（如50毫升DHI采样瓶），但应保证容器洁净无污染。塑料瓶较为轻便，在条件允许的情况下，还可以一次性使用。玻璃瓶虽然沉重，但可以高温、高压灭菌，尤其适用于样品中微生物指标检测前的采样。 第二节 样品的采集 如果要从生鲜乳收购站的贮奶罐中采样，采样前应先开动机械式脚板装置，搅拌至少5分钟。对于生鲜乳运输车的贮奶罐，可以提前开动搅拌装置5分钟，也可在采样前用人工搅拌器探入罐底，采取从下至上的方式反复搅拌30次以上。 样品充分搅拌混匀后，用液态乳铲斗从表面、中部、底部三点采样，每个点各采集1升。将这3个点采集到的样品混合至4升的塑料容器中，充分混合均匀后，根据需要用采样瓶分装3∽5份，每份不少于100毫升。 第三节 样品的保存和运输 生鲜乳样品采集后采用保温箱，内加冷媒或冰袋运输。可以根据检测指标需要添加防腐剂。运输过程中保持保温箱内温度不高于4oC，24小时内抵达检测单位。如果不能保证24 小时抵达，必须根据检测指标的要求，正确使用当地冰柜、冰箱等设备冷藏或冻存。留给被检单位的样品，也应该根据检测指标的要求，正确使用冰柜、冰箱的设备4oC冷藏或-20oC冷冻保存。 第二章 生鲜乳检测基础知识 第一节 与生鲜乳相关的基础知识 一、容量分析 容量分析是常规化学分析中最重要的分析方法，在GB19301-2010《生乳》标准中涉及的容量分析只有酸碱滴定法。下面对酸碱滴定法进行简单介绍。 酸碱滴定法又称中和法，即以酸碱中和反应为基础的容量分析方法。酸碱中和反应是酸中的氢离子和碱中的氢氧根离子在水溶液中生成难电离的水分子。 H++OH?H2O 凡是能与酸和碱起中和反应的物质，都可以酸碱滴定法测定他们的含量，使用的物质主要是各种酸或各种碱。当测定酸或碱性物质时，用强碱氢氧化钠作为标准滴定溶液。例如，测定生鲜牛乳中的酸度，以消耗的氢氧化钠的量来计算。这时滴定的酸种类甚多，主要是乳酸，还有其他包括微生物代谢的各种有机酸。当测定碱或碱性物质时，用强酸硫酸或盐酸作为标准滴定溶液。 中和反应通常不会发生感官变化，但为了准确确定滴定终点，应选用一个指示剂，随酸度或pH变化发生变的指示剂最为理想，便于观察，同时要求这种指示剂化学性质稳定，不会与体系中的任何反应物起化学反应，且变色越灵敏越好，即微小的变化即可引起变色。 也可以使用酸度计测量中和反应过程中pH的变化，当指示出理论滴定终点的pH时，就表明滴定已完成，从而计算被测组分含量，这样可代替指示剂。 每种酸碱指示剂都有一个变色的pH范围。这个变色范围越窄越好，这样当到达滴定终点时，pH稍有变化，指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色，及时指示滴定终点。为了使指示剂在滴定终点时颜色变化更明显，往往使用混合指示剂，这样，指示剂的变色范围更小，更容易分辨。例如，凯氏定氮法测定生鲜乳中蛋白质含量时，使用的混合指示剂就是甲基红和溴甲酚绿按1:5的比例溶于乙醇配制而成的。 二、重量分析 重量分析是将被测组分从样品中完全分离出来后，依据被测组分及样品的质量计算被测组分质量分数的方法。根据乳品检验所用分离方法的不同，可将重量分析分为挥发性和萃取法。不管何种方法，这种分离应足够完全，才不至于造成太大的误差。因此，在进行重量分析时，如何唯一地将被测组分从样品中完全分离出来，是减小正、负系统误差的关键。 （一）挥发性 该法用于测定乳粉中的水分，使用铝盒，也可使用玻璃盒或皿。首先，对铝盒在103oC±2oC恒温称重，然后放置样品称重，在103oC±2oC恒温失水后再称重，计算水分含量。 （二）灰化法 该法用于测定乳粉中的灰分。所谓灰分是指在550oC高温下残留的无机物质。测定时使用瓷坩埚和马弗炉。应对空的瓷坩埚及其放置样品后重复称重，计算灰分含量。测定过程中应注意灰化的彻底与否。因乳粉中含有乳糖、蔗糖等碳水化合物，受热后黏结成团，外部若有灰分包围，则内部灰化不彻底，并可见小团