第八章日用化学品分析.docxVIP

第八章 日用化学品分析教学目标: 了解日用化学品分析的必要性。掌握合成洗涤剂、化妆品、牙膏、香精香料等几类常见日用化学品的基本组成及常规项目检测方法。教学重点: 合成洗涤剂的类型、检测项目及各项目检测方法；化妆品分类及检测；牙膏种类及质量检测；香精香料的区别与联系和分类，以及检测方法。教学难点: 各分析项目的检测原理及注意事项。§8.1概述本章主要介绍洗涤剂、化妆品、牙膏、香精、香料和塑料等日用化学品的基本常识和常用质量分析检测方法§8.2合成洗涤剂分析洗涤剂因主要原料是通过有机合成反应而制得的，故又称为合成洗涤剂。洗涤剂的主要原料为三聚磷酸钠、硅酸钠、表面活性剂、荧光增白剂等。其中三聚磷酸钠会污染水体，硅酸钠具有腐蚀性，对皮肤有强烈的刺激作用，表面活性剂大量进入人体会致死，即使少量进入，长期积累，也会诱发肝癌等疾病；荧光增白剂会使人体细胞发生变异，诱发癌症，使皮肤过敏、瘙痒，引发皮炎，甚至还会影响生育能力。一、合成洗涤剂的主要成分及分类洗涤剂的主要成分是表面活性剂。分类如下：二、洗涤剂质量检测（一）总活性物含量的测定1. 测定原理 乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中氯化钠含量2. 测定步骤（1）乙醇溶解物含量的测定（2）乙醇溶解物中氯化钠含量的测定（3）结果计算4. 注意事项（二）各种磷酸盐的分离测定测定原理以阴离子交换树脂柱，氯化钾洗脱剂分离出正、焦、三聚、三偏和多聚磷酸盐，经水解后，以磷钼蓝比色法测定。2. 测定步骤离子交换树脂的准备离子交换柱的准备树脂的再生标准曲线的绘制样品的分离测定3. 结果计算4. 注意事项根据洗涤剂磷酸钠含量调整样品称样量测定前用已知磷酸盐组分的样品，每5mL流出液作一份，测定吸光度，绘制流出体积曲线（三）洗涤剂中有效氯的测定1.原理2. 测定步骤3. 结果计算4. 注意事项根据有效氯含量调整称样量放置5分钟后尽快滴定，开始滴定，碘量瓶摇动不要太剧烈指示剂应在大部分碘反应后加入§8.3化妆品质量检测一、化妆品的分类二、质量检测（一）甲醛的测定1.薄层色谱法定性样品中甲醛经提取、分离、衍生、浓缩后，用薄层色谱展开，与标准物质比对Rf值2.测定步骤取硫酸钠预处理的样品和甲醛标准溶液，盐酸催化下与DNPH（2,4-二硝基苯肼）反应，经四氯化碳萃取后，薄层色谱分析。2. 高效液相色谱法（1）原理甲醇与DNPH反应后衍生物，经液相色谱分离检测，与标准品衍生物比较。（2）步骤a.样品预处理 b.标准曲线c.衍生化 d.色谱条件e.测定（3）结果计算（4）注意事项酸性条件，2.4-二硝基苯肼与甲醛反应定量完成衍生化反应，3min内衍生物浓度达到最大在所用色谱条件下没有干扰反应色谱峰定性，可采用停止流动相流动的情况下测吸收峰的吸收光谱或测双波长吸光度比值3. 乙酰丙酮光度法（1）原理（2）步骤（3）结果计算（二）化妆品中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腙萃取分光光度1.原理试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。2.步骤（1）样品预处理湿式消解法干湿消解法浸提法微波消解法（2）测定称取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL铅标准溶液，分别置于10mL比色管中，加水至刻度，分别测定标准、空白和样品溶液3. 结果计算4. 注意事项（安全使用高氯酸）洒溅出的高氯酸立即用水冲洗排除高氯酸蒸汽的装置应用化学惰性材料高氯酸消化的通风橱避免使用有机物使用防护设备湿法氧化样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物72%浓度的硝酸是稳定的（三）化妆品中汞含量的测定1. 原理样品中汞在碱性介质中被氯化亚锡还原为汞原子，富集后，用测汞仪测定2. 步骤样品预处理准备测定装置绘制标准曲线测定3. 结果计算4. 注意事项钯催化管的催化效率与温度有关汞经还原和曝气后，与汞蒸气共存的干扰物质能影响富集管的富集性能，造成汞流失汞的驱出速度取决于油的含量四、砷含量的测定测定原理2. 测定步骤（1）样品预处理-湿式消解法（2）标准曲线移取0,0.5,1.0,2.0,3.0,5.0砷标准溶液，加适量水和硫酸，加2.5mL碘化钾和2mL氯化亚锡溶液，放置10min，加5克锌，室温下反应40-60min后，溶液补至5mL，测量吸光度，绘制标准曲线（3）样品测定按（2）步骤操作待测溶液，测定器吸光度，从标准曲线读取含砷量3.结果计算4. 注意事项聚乙烯醇缓慢加入沸水中并不断搅拌，溶解后保持微沸10min配置吸收液时将聚乙烯醇溶液与硝酸银溶液混匀后再加乙醇导气管直径0.4mm左右试样测得银、铬、钴、锌低于100μg，镍、硒低于50 μg，铋低于20 μg，锑、汞低于5 μg时基本不干扰砷的测定§8.4牙膏分析一、种类二、主要成分三、牙膏质量