第六章 芳酸类药物的分析幻灯片.ppt

例14. 区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是 A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 例15. 在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是 A. 水杨酸钠 B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 苯甲酸钠 E. 扑热息痛 例16. 在PH5-6条件下，可与三氯化铁试液反应，生成米黄色沉淀的药物是 （ ） A. 水杨酸钠 B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 丙磺舒 E. 氯贝丁酯 例17. 用直接滴定法测定阿司匹林含量 A. 反应摩尔比为1：1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定 D. 以中性红为指示剂 E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行 例：取咖啡因，加乙醇制成每lml含咖啡因4mg的溶液，摇匀，制备成内标溶液。 精密称取阿司匹林对照品0．1500g，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，制备成对照品溶液。 取阿司匹林栓(规格：0.3g）5粒，精密称定总重为10.00g，置小烧杯中，在40℃~50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取 1.014g，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml和乙醇适量，在40℃~50℃水浴中充分振摇使供试品溶解，用乙醇稀释至刻度，置水浴中冷却1小时，取出迅速滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，制备成供试品溶液。 分别取对照品溶液和供试品溶液各10μ1，注人高效液相色谱仪中，记录色谱图。测得对照品溶液中，阿司匹林峰面积1000，内标峰面积1515；供试品溶液中，阿司匹林峰面积1014，内标峰面积1500。求供试品占标示量的百分含量？ 校正因子（f）= 式中AS为内标物质的峰面积或峰高， AR为药物对照品峰面积或峰高：CS为内标物质的浓度 ；CR为药物对照品的浓度。 再取含有内标物质的供试品溶液，注入色谱仪，记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量： 含量（CX）= f 式中，AX为供试品峰面积或峰高；CX为供试品的浓度 。 作业 1.用化学方法区别阿司匹林、 对氨基水杨酸钠、苯甲酸那和水杨酸。 09.3.26日06本4班 09.4.8日06本3 09.4.08日06本4班 二、亚硝酸钠滴定法 具芳伯氨基或潜在芳伯氨基（芳酰氨基水解或硝基还原）的药物 例:对氨基水杨酸钠 三. 双相滴定法 芳酸碱金属盐 如苯甲酸钠 ChP(2010) 溶剂：水——乙醚 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25m1、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mo1/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中,加乙醚20m1，继续用盐酸滴定液0.5mo1/L)滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。 乙醚的作用是：萃取反应生成的苯甲酸，使水相中的中和反应进行到底 滴定中要强力振摇。随着滴定不断进行，苯甲酸不断被萃取入有机溶剂层，使滴定反应完全，终点清晰。 优点：消除了反应产物的干扰 四、紫外分光光度法 1. 直接紫外分光光度法 丙磺舒片 Ch. P（2010） 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg），置200ml量瓶中，加乙醇150ml与盐酸溶液（9→100）4m1，置70℃水浴上加热30min，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）2ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀。于1cm吸收池中，以溶剂为空白，在249nm的波长处测定吸收度，按C13H19NO4S的吸收系数（ ）为338计算。 片剂， 紫外分光光度法的吸收系数法 例. VitB1片UV法含量测定：取本品20片(规格 10mg/片)，精密称得重量1.4070g，研细，精密称取0.1551g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在246nm处测得吸收度0.474，按C12H17ClN4OS·HCl