营养饲料分实验指导.docVIP

实验一 饲料中吸附水的测定（烘干法） 一、原理 试样在105±2℃烘箱、一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。 二、适用范围 本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中水分的含量，但用作饲料的奶制品、动植物油脂及矿物质除外。 三、仪器设备 1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛，孔径0.45mm（40目）。 3. 分析天平，感量0.0001g。 4. 电热式恒温干燥箱（烘箱），可控温度在105±2℃。 5. 铝盒（或称量瓶），直径40mm以上，高25mm以下。 6. 干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。 四、试样的选取与制备 1. 选取有代表性的试样，其原始样量在1000g以上。 2. 用四分法将原始样品缩至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，置阴凉干燥处保存。 五、测定方法 1. 空铝盒烘干至恒重（W0） 洁净铝盒在105±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称重（准确至0.0001g）；再烘干30min，同样冷却、称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。 2. 称样（W） 用已恒重的铝盒称取两份平行试样，每份2g左右（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下），准确至0.0001g，平铺于铝盒中。 3. 铝盒+样品烘干至恒重（W1） 将称好试样的铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘3h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。 六、结果计算 1. 计算公式 2. 重复性 每个试样至少取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不超过0.2%为合格。 七、注意事项 1. 进行恒温计时应以达到设定温度开始，而不以接通电源算起。 2. 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，为脂肪氧化所致，应以增重前称量值为准。 3. 含糖分高、易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5h）测定水分。 4. 多汁鲜样去除初水分后为风干物质，风干物质去除吸附水后为绝干物质。 5. 计算时，取恒重中的小数值进行计算。下同。 八、其他 除本节述及水分测定方法外，尚有水分测定仪等仪器可对水分含量进行快速测定。 实验二 饲料中粗灰分的测定（灼烧法） 一、原理 试样在550℃充分灼烧去除有机物后所得的残渣为粗灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，亦包括混入饲料中的砂石、泥土等，故称粗灰分。 二、适用范围 本方法适用于配合饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 三、仪器设备 1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛，孔径0.45mm（40目）。 3. 分析天平，感量0.0001g。 4. 高温电炉，可控温度在550±20℃。 5. 瓷坩埚，Φ30mm。 6. 干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。 四、试样的选取与制备 选取有代表性的试样，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，于密封容器中保存防止成分变化和变质。 五、测定步骤 1. 空坩埚灼烧至恒重（W0） 将干净坩埚放入高温电炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，然后移入干燥器冷却30min，称重。再同样灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。 2. 称样（W） 在已恒重的空坩埚中称入2g左右试样，准确至0.0001g。 3. 坩埚+试样灼烧至恒重（W1） 将称好试样的坩埚放入高温电炉中，先在300℃下炭化20min左右，然后温度升至550±20℃下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1min，移入干燥器冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。 六、结果计算 1. 计算公式 2. 重复性 每个试样至少取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。 粗灰分含量≥5%时，允许相对偏差为1%；粗灰分含量＜5%时，允许相对偏差为5%。 七、注意事项 1. 试样第一次高温灼烧前应进行炭化，以使燃烧氧化完全，但炭化过程不应太快，以防试样飞溅。 2. 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，如含铁高时为红棕色。但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。 3. 为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上作标记，可用FeCl3溶液处理，方法为：取0.5%FeCl3溶液30ml，加数滴0.1mol/L AgNO3溶液（或钢笔水），混均，用细笔尖蘸此溶液在瓷坩埚上作标记，然后将其置于550℃高温电炉中灼烧后即可。 实验三 饲料中粗脂肪的测定（浸提法） 一、原理 在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 二、适用范围