4醇、酚、醛、酮、醚类药物的-简版分析.pptVIP

麻醉乙醚的杂质检查 酸度 醛类 过氧化物 异臭 不挥发物 麻醉乙醚的杂质检查 ——酸度 主要是指在制备时引入的副产物如乙酸等，采用酸碱滴定法检查。 取水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L），边滴边振摇至显蓝色；加本品25ml，密塞振摇混合，再加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，振摇，水层应仍显蓝色。 麻醉乙醚的杂质检查 ——醛类 主要是指乙醛，由生产过程中的副产物或贮存中被氧化后的产物而引入。 麻醉乙醚的杂质检查 ——醛类 原理 醛与亚硫酸氢钠发生加成反应，加成物在碳酸氢钠碱性下又分解成亚硫酸氢钠，而亚硫酸氢钠能与碘发生反应。 麻醉乙醚的杂质检查 ——醛类 取本品50ml，置100ml蒸馏瓶内，在不超过40℃的水浴上蒸馏，至瓶底剩余约1～2ml；分取馏出液10ml，置贮有水100ml的具塞锥形瓶中，加0.1%亚硫酸氢钠溶液1ml，密塞，强力振摇10秒钟，在冷暗处放置30分钟，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液至溶液显微蓝色，保持溶液温度在18℃以下，加碳酸氢钠2g，振摇，蓝色消失后，加碘滴定液（0.01mol/L）的稀释液（9→40）1.0ml，溶液应显蓝色。 麻醉乙醚的杂质检查 ——过氧化物 方法 取本品5ml，至总容量不超过5ml的具塞比色管中，加新制的碘化钾淀粉溶液（取碘化钾10g，加水溶解成95ml，再加淀粉指示液5ml，混合）8ml，密塞，强力振摇1分钟，在暗处放置30分钟，两液层均不得染色。 麻醉乙醚的杂质检查 ——过氧化物 原理 检查时利用过氧化物的氧化性，乙醚中过氧化物与新制的碘化钾淀粉溶液混合，过氧化物将碘化钾氧化析出碘，使溶液染色。 麻醉乙醚的杂质检查 ——异臭 取本品10ml，置于蒸发皿中，使自然挥发，挥散完毕后，不得有异臭。 麻醉乙醚的杂质检查 ——不挥发物 取本品50ml，置经105℃恒重的蒸发皿中，自然挥发或微温使挥散后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg（供试品必须符合过氧化物检查项下的规定，才能进行本项试验）。 第四节 醛类药物的分析 1、? 代表药物： CCl3CH(OH)2 乌洛托品 (六亚甲基四胺) 水合氯醛 (2.2.2-三氯-1.1-乙二醇) 水合氯醛+NaOH → CHCl3+HCOONa+H2O （形成二液层） 甲酸钠的水溶液层和三氯甲烷层的分层 现象，并放出三氯甲烷的臭气 水合氯醛的鉴别 分层现象 乌洛托品的鉴别反应 乌洛托品加稀酸，加热即分解生成甲醛和铵盐 甲醛具有特臭味，与氨制硝酸银反应生成银镜 铵盐加碱放出氨气，可使红色的石蕊试纸变蓝 NH4HSO4+2NaOH→NH3↑+Na2SO4+2H2O HCHO+2Ag(NH3)OH→HCOONH4+2Ag↓+3NH3↑ +H2O 6HCHO↑ +4NH4HSO4 C6H12N4+4H2SO4+6H2O 杂质检测—水合氯醛 特殊杂质：醇合三氯乙醛 性质：遇碱分解产物三氯乙醛和乙醇 方法：取本品1.0g，加水4ml和氢氧化钠试液2ml，摇匀，滤过，滤液加碘试液至显深棕色，放置1小时，不得生成黄色结晶性沉淀 第五节酮类药物的分析 1、? 代表药物? 月桂氮卓酮 吡喹酮 扑米酮 1、遇酸水解 扑米酮酸性下分解，生成甲醛，甲醛与变色酸水浴加热溶液显紫色。 扑米酮+变色酸 → 紫色 扑米酮的鉴别试验 扑米酮的鉴别试验 2、遇碱的分解反应 扑米酮碱性下加热灼烧分解生成氨气，可利用红色石蕊试纸鉴别，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。 方法：取本品0.1g，加无水碳酸钠0.1g混合后，加热灼烧，即有氨气发生。 月桂氮卓酮呈羟肟酸铁反应的显色反应。即在氢氧化钾溶液中，与盐酸羟胺反应，内酰胺环破裂生成羟肟酸衍生物，再与三氯化铁中的三价铁离子形成有色的配合物。 鉴别实验：取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L盐酸羟胺1ml，加氢氧化钾一小粒，置水浴上加热，放冷，加三氯化铁试液1滴，摇匀，置水浴上加热，溶液显棕紫色 月桂氮卓酮的鉴别试验 本类药物的杂质检查通常采用色谱法进行，如月桂氮卓酮中已内酰胺与有关物质的检查采用薄层色谱法；吡喹酮中有关物质的检查采用高效液相色谱法。 二、杂质检查 薄层色谱法 1.供试品溶液和对照品溶液的配置 2.制版 3.点样 4.展开 5.显色 6.结果判定 薄层色谱法 供试品溶液1 对照品溶液3 供试品溶液