碲化学分析方法-中国有色金属标准质量信息网.docVIP

前 言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分， ——第一部分 砷量的测定 氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分 锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分 铊量的测定 甲基绿分光光度法 ——第四部分 铝量的测定 铬天青S分光光度法 ——第五部分 锌、铁量的测定 方法一：电热原子吸收光谱法 ——第六部分 铜、镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第七部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第八部分 铋量的测定 方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分 铟量的测定 EDTA容量法 ——第十部分 铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 —— 电感耦合等离子体质谱法 本部分为第七部分。 本部分YS/T 276.6-1994《铟化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铅量》与YS/T 276.-1994相比，主要有如下变动： ──扩展了测定范围至0.0003%~0.20%──补充了精密度、质量保证和控制条款──补充了“试验报告”要求。 本部分由国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分华锡集团股份有限公司。 本部分株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人： 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.6-1987──YS/T 276.6-1994。铟化学分析方法 第部分：铅量的测定　 火焰原子吸收光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本部分规定了铟锭中铅的测定方法。 本部分适用于铟锭中铅含量的测定。测定范围：0.0003%～0.20%。 2 方法原理 试样用氢溴酸分解，以乙酸丁酯萃取分离铟，于水相中原子吸收分光光度计波长283.3nm处，以空气－乙炔火焰测定铅的吸光度，按标准曲线法计算铅量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 乙酸丁酯。 3. 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3. 氢溴酸（5.5mol/L）。 3. 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3. 硝酸（1+4）。 3. 铅标准贮存溶液（1mg/mL）：称取1.0000g表面清洁过的金属铅（＞99.99%）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（），在低温处溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3. 铅标准溶液（50μg /mL）：移取25.00mL铅标准贮存溶液（）置于500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（），用水稀释至刻度，混匀。 4 仪器 原子吸收光普仪，附铅空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光普仪均可使用。 ――灵敏度：在与试料溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.25μg/mL 。 ――精密度：最高浓度标准溶液与最低浓度标准溶液各测定11次吸光度，其标准偏差相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的为0.49%和0.65%。 5 试样 按YS/T 222标准取制样，样品屑边长不大于3mm。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确到0.001g。 表1 称取试料量 铅的质量分数 w/% 试料量，g 体积，mL 分取体积，mL 0.0003～0.0025 2 ＞0.0025～0.040 1 50 10 ＞0.040～0.20 0.5 100 5 6.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6. 空白试验 随同试料做空白试验。 测定100mL烧杯中，加入10mL氢溴酸（.4）低温溶解样品完全，并蒸至近干，取下稍冷，加入5mL氢溴酸（.4）,低温加热溶解盐类，取下冷却。加入15mL乙酸丁酯（.1），振荡1min，静置分层，将水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相。用10mL乙酸丁酯（.1），重复萃取水相一次。水相放入100mL烧杯中，加热并蒸干，取下冷却。加1mL硝酸（），用少量水吹洗溶解盐类移入10mL比色管中，以水稀释至刻度，混匀。于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，用空气－乙炔火焰，以水校零，测定吸光度，减去随同试空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅量。 6. 工作曲线的绘制 移取铅标准溶液（）0 mL、0.5 mL、1.0mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0mL分别置于一组50