固体材料XRD全图拟合相定量分析..pptVIP

固体材料XRD全图拟合相定量分析 吕 光 烈 浙 江 大 学 分 析 测 试 中 心 固体材料的相定性分析和相定量是多晶衍射分析中常用的二大主要任务。上世纪九十年代计算机搜配（profile-based search/match）方法问世以来，以往那种费神、繁琐的三强线，八强线线搜配相鉴定被高效率的计算机全谱搜配所取代，检索的准确性和速度大幅提高，至少在主要物相的鉴定分析上 ,多相固体材料的物相鉴定在各实验室已变得相对容易。 目前多相材料X射线衍射相定量分析中存在的问题 内标法或K值法为主要相定量分析手段 在多相混合的固体材料中，组成相元素组成的不同，致使其X射线吸收系数存在差异，每个相的衍射强度与其丰度不是简单的线性关系。内标法与K值法都是为了解决多相体系中收基体效应对强度的影响。二种方法事先都需要选择标准样和掺杂用的内标化合物如刚玉粉等，制定标准曲线或测定K值。实际测量时往样品中添加内标物，均匀混样后，测定指定（内标物和待测物相）hkl衍射线积分强度。 目前多相材料X射线衍射相定量分析中存在的问题 内标法与K值法局限性 1. 定量分析所选定的hkl或hkl衍射族不是一个不变量，标准样与待测样中相应物相晶胞内原子位置和微结构是不可能完全相同。作为一个物相，在晶胞内容相同条件下，整个衍射空间散射总量是一不变量。但每个hkl衍射线的强度随晶胞中元素位置的变化而变化，