制x药工艺学h(内部资料).docVIP

第八章 净制：是将原药材进行去杂、分选、净洗等处理、以除去药材中的泥沙、杂质、残留的药用部位、变质品等，并分离不同的药用部位。 净制目的水杨酸的合成在苛性钠溶液中，酚形成钠盐，成为酚的负离子再发生羧基化反应(130℃;0.6MPa)。主要原料的配料比(按改进的工艺计):苯酚:氢氧化钠:二氧化碳=1:0.13:0.7 3、水杨酸生产工艺流程： 4、水杨酸乙酰化合成乙酰水杨酸： 主反应-醋化反应： 主要原料配料比： 水杨酸：乙酐=1∶0.7 5、对乙酰氨基酚的生产工艺路线 (1)对硝基苯酚经还原得到对氨基酚， 先制成盐酸盐，再于5～20℃, 酰化得到对乙酰氨基酚。 对亚硝基苯酚与Pd/C，乙酸异丙酯， 乙酸和乙酸酐的混合物反应， 同时进行还原和乙酰化，得到对乙酰氨基酚。 用对亚硝基苯酚为起始原料，用硫化钠还原成对氨基酚， 再进行乙酰化即可得到对乙酰氨基酚 （4）醋酸苯酯在氟化氢和乙酸酐中发生Frise重排得到对羟基苯乙酮，再于乙醇和氨的 稀溶液中与盐酸羟胺反应，得到对羟基苯乙酮肟，酮肟在二氧化硫中用亚硫酰氯处理发生贝克曼重排得到对乙酰氨基酚。 (5)对硝基氯苯在氢氧化钠中水解，得到对硝基苯酚，此产物再与硫酸、硼酸和钯混合进行氢化得到对氨基酚，最后酰化得到对乙酰氨基酚。 (6)乙酸对氨基苯酯与仲丁醇和乙醇的混合物共加热，再减压蒸馏得到粗结晶，将此粗结晶在乙酸乙酯液