chapter 2 AES课件.pptVIP

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第二章 原子发射光谱分析法 一、概述 Generalization 二、原子发射光谱的产生 Formation of atomic emission spectra 三、谱线强度 Spectrum intensity 四、谱线自吸与自蚀 Self-absorption and self reversal of spectrum 一、概述 Generalization Generalization 二、原子发射光谱的产生 Formation of atomic emission spectra 原子的共振线与离子的电离线 Resonance line of atoms and ionization line of ions 三、谱线强度 Spectrum intensity Main factors influencing intensity: 四、谱线的自吸与自蚀 Self-absorption and self reversal of spectrum line 第二节 原子发射光谱分析装置与仪器 一、光源 Excitation source 二、光谱仪 Spectrometer Instrumentation of AES Instrumentation 1. Excitation source 2. Spectrometer 3. Detector 4. Readout 一、光源 excitation source 作为光谱分析用的光源对试样都具有两个作用过程。首先,把试样中的组分蒸发离解为气态原子,然后使这些气态原子激发,使之产生特征光谱。因此光源的主要作用是对试样的蒸发、解离和激发提供所需的能量。最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花等 Excitation Source Progresses Characteristics of DC arc: A.阳极蒸发温度高,蒸发快,进入弧中物质多,有较好检出性能,灵敏度高,有利于难熔物质分析,但低熔点元素不利; B. 激发温度低,4000-7000K,光谱中原子线强度大,离子线强度小,光谱背景小; C.稳定性差,再现性及精密度较差,定量分析时需用内标法克服光源波动; D.光谱线易自吸和自蚀,不适于定量分析。 故DC电弧适于做难熔物质中痕量易激发元素的定性和半定量分析。???? 2. 低压交流电弧 Alternating current arc source (AC arc) 工作原理 Characteristics of AC arc: 3.高压火花 spark Characteristics of spark: ICP光源是高频 感应电流产生的类 似火焰的激发光 源。 由高频发生器(RF generator)、等离子体炬管(torch) 和雾化器(nebulizer)组成。 工作原理 Characteristics of ICP Characteristics of ICP 对比 Radiation sources 5.试样引入激发光源的方法 依试样的性质而定。 (1)固体试样 金属与合金本身能导电,可直接做成电极,称为自电极。 粉末试样,通常放入制成各种的小孔或杯形电极中,作为下电极。 (2)溶液试样 ICP光源,直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。 二、光谱仪 spectrophotometer 1. 摄谱仪光路图 感光板与谱线黑度 感光板主要由玻璃片基和感光层(乳剂)组成, 它是由感光物质卤化银、明胶和增感剂等物质组 成。感光处理后,呈现黑色的光谱线。 感光板上的谱线黑度S主要决定于曝光量H,而 曝光量H在一定时间内,又与光的强度I成正比 H=KIt 但谱线黑度S与曝光量H之间的关系比较复杂,很 难用简单的数学公式表达,通常用图解法S-lgH表 达。人们把S-lgH关系曲线称为乳剂特性曲线。 摄谱仪的观察装置 多道固定狭缝式特点 : Photoelectric transducer 第三节 定性、定量分析方法 一、光谱定性分析 Qualitative spectrometric analysis 二、光谱定量分析 Quantitative spectrometric analysis 三、特点与应用 Characteristics and applications 一、 光谱定性分析 qualitative spectrom

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