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纳米粉体的制备方法——几种常用的纳米粉体制备方法纳米粉体的制备方法的分类Part1Part1Part1物理法物理化学法化学法化学法分类惰性气体冷凝法离子溅射法化学气相合成法等离子体化学气相沉积燃烧合成法气相法沉淀法溶胶-凝胶法水热法微乳法等 液相法高能球磨法固相反应法溶出法等 固相法固相法第一章Part one原料混合煅烧混合煅烧研磨、过筛粉体研磨、过筛原料固相反应法的工艺过程原料粉碎粉体溶剂脱水、干燥原料图1-1 固相反应法制备粉体工艺流程固相反应法的原理MgO/MgAl2O4,MgAl2O4/Al2O3x/43x/4图1-2 MgO和Al2O3单晶反应原理示意图 根据热力学分析,反应 MgO(s)+Al2O3(s)=MgAl2O4(s) 完全可以进行。然而,仅当温度超过1200℃时MgO和Al2O3之间才开始缓慢反应。通常必须在1500℃下将粉末混合物加热数天,这一反应才能完全。我们从图1-2的简单图示中得到初步说明。 固相反应法的原理图1-2 六方密堆和Al2O3晶体结构示意图固相反应方程界面MgO/MgAl2O4 : 2 A13+ - 3 Mg2+ + 4 MgO = MgAl2O4界面MgAl2O4/Al2O3 :3 Mg2+- 2 A13+ + 4 Al2O3 = 3MgAl2O4总反应:4 MgO + 4 Al2O3 = 4MgAl2O4即:固相反应的基本特征固相反应属于非均相反应固相反应一般需在较高温度下进行固相反应首先在相界面上进行浓度不是影响反应速度的主要因素(固相反应是非均相反应),而晶体结构、表面结构、缺陷成为影响反应的主要因素。 扩散速度慢,化学反应速度快,整个反应由扩散控制(大多数固相反应属此类情况)。固相反应的优缺点固相反应的优点 固相反应的优点是成本低、产量大、制备工艺简单易行等。固相反应的缺点 固相反应的缺点是粉体的细度、纯度及形态受设备和工艺本身的限制,往往得不到很细、很纯的颗粒,并且反应所需温度太高,保温时间较长,因此对设备的性能要求较高。液相法第二章Part one溶胶的制备溶胶-凝胶转化凝胶干燥溶胶-凝胶法的工艺过程图2-1 溶胶-凝胶的工艺过程溶胶-凝胶的反应原理溶剂化水解反应(溶胶)缩聚反应(凝胶)失水反应:失醇反应:溶胶-凝胶法的优缺点溶胶-凝胶法的优点 其原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液。因此可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性, 所以制备的材料组分均匀很高; 溶胶-凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内, 因此反应容易进行, 温度较低; 具有流变特性, 可用于不同用途产品的制备溶胶-凝胶法的缺点 使用的原料价格比较昂贵, 有些原料为有机物, 对健康有害; 反应过程所需时间较长, 常需要几天或儿几周; 凝胶中存在大量微孔, 在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物, 并产生收缩。 气相法第三章Part one等离子体化学气相沉积工艺过程反应气体等离子体产生原料蒸发化学反应急冷凝聚捕集尾气处理保护气体图3-1 等离子体化学气相沉积制备纳米粉体的工艺过程等离子体化学气相沉积原理图3-2 等离子体化学气相沉积制备纳米粉体的原理等离子体化学气相沉积优缺点等离子体化学气相沉积的优点 反应速度快;粉体产品不需粉碎,生成的粒子很少凝聚,容易制得粒度分布范围窄的超细粒子;由于是电控制过程,生产过程容易实现自动控制。等离子体化学气相沉积的缺点 等离子体化学气相沉积对设备要求较高,设备投资大、成本高,对气体的纯度要求高。总结第四章Part one总结 ABCD 固相反应法与溶胶-凝胶法及等离子体化学气相沉积相比的优点是具有成本低,产量大,制备工艺简单易行,反应过程无污染。但是其粉体的细度、纯度及形态受设备和工艺本身的限制,往往得不到很细及高纯的粒子,而且其煅烧温度一般较高,生成产物颗粒粒径较大、粒度分布不均匀,颗粒间致密度较差。总结 ABCD 溶胶-凝胶法与固相反应法相比,溶胶-凝胶法化学反应容易进行,原因是溶胶-凝胶体系中组分的扩散是在纳米范围内的,而固相反应则是在微米范围内,因此反应更容易进行,反应温度较低。但其原料价格比较昂贵,并且有些原料为有机物,对健康有害。总结 ABCD 等离子体化学气相沉积与固相反应法及溶胶-凝胶法相比其反应速度较快,反应所需时间较短;与溶胶-凝胶相比,气相化学反应制备获得高纯粉体且其副产品为气相,从而使三废处理较简便。但是其设备投资大、成本高,对气体的纯度要求高。总结 ABCD 不同的制备方法其工艺过程和原理是不相同的,其制备出的产物粉体所具有的特性也是不同的,并且各种制备方法都有自己的优点,但也都存在不足之处,实验过程中我们需要根据自己的实验选用适合自己所需产物特性的制备方法。谢谢观看
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