15体内药物2研讨.ppt

体内药物分析 体内药物分析基本概念 生物样品的种类与采集 生物样品分析的前处理 体内药物分析方法验证 体内药物分析应用示例 生物样品前处理方法 常用的生物样品预处理方法 沉淀蛋白 液液萃取 固相萃取 …… 生物样品分析的前处理 沉淀蛋白 操作： 50μl血浆＋150 μl甲醇→涡旋1min→3500rpm离心10min→取上清液进样分析 常用沉淀剂： 与水能混溶的有机溶剂——甲醇、乙腈 酸性沉淀剂——三氯醋酸、高氯酸 …… 生物样品分析的前处理 液液萃取 操作： 血浆＋一定体积萃取溶剂→振荡/涡旋萃取3～5min→3500 rpm离心10min→取上清液氮气下吹干→流动相复溶后进样分析 溶剂的选择与纯度的要求 有机溶剂相和水相的体积 水相的pH 值 常用的液液萃取溶剂： 正己烷 叔丁基甲醚 乙醚 乙酸乙酯 正丁醇* 相似相容原理进行选用 沸点低、易于挥散和浓集 不易乳化、不影响紫外检测 体积选择依据实验考察 水相的pH值 水相pH值主要由药物的pKa确定 碱性药物最佳pH值要高于pKa值1～2个pH单位 酸性药物则要低1～2个pH单位 碱性药物在碱性pH值、酸性药物在酸性pH值介质中提取 液液萃取的优点： 选择性高 便于纯