大黄中蒽醌类成分的提取课件.pptVIP

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴别 * * 一、实验目的 掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法。 掌握缓冲纸色谱的原理及基本操作技术。 掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术。 通过大黄酚和大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱色谱的操作技术。 熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法。 二、基本原理 大黄中羟基葸醌类化合物多数以苷的形式存在，故先用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元，利用游离葸醌可溶于热氯仿的性质，用氯仿将它们提取出来。由于各羟基葸醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离它们；大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，利用其极性的差别，用柱色谱分离之。 三、操作要点 1.提取、分离流程（如图一） 2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉100 g，加20％硫酸溶液300 ml润湿，再加氯仿500 ml，回流提取2hr，稍冷后过滤，残渣弃去，氯仿提取液于分液漏斗中，分出酸水层，得氯仿提取液。 图1.大黄提取分离流程图 3.蒽醌苷元的分离和精制 （1）蒽醌类成分的缓冲纸色谱试验 为了验证分离所采用的萃取液是否合理，作如下缓冲纸色谱试验：取层析滤纸3 cm×12 cm，距下端2 cm处划一起始线，向上每隔1.5 cm划一平行线，在各条带上依pH由低至高顺次涂布实际所用的各缓冲液及碱液，涂布完后，将湿滤纸夹在两片干滤纸中吸至半干。取样品总蒽醌苷元氯仿提取液