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枳壳健胃颗粒的质量控制研究 　　摘要：目的 建立枳壳健胃颗粒的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对枳壳健胃颗粒中枳壳、延胡索、连翘进行定性鉴别，采用薄层色谱扫描法测定君药延胡索有效成分延胡索乙素含量。结果 薄层色谱鉴别方法简便，专属性强。延胡索乙素在0.055～0.330 ?g范围内呈良好的线性关系，r=0.996 92，平均回收率为98.02%，RSD=1.85%（n=5）。结论 所建立的方法可准确地进行定量检测，可用于该制剂的质量控制。 　　关键词：枳壳健胃颗粒；延胡索乙素；薄层色谱；含量测定 　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）01-0054-03 　　枳壳健胃颗粒为安徽中医学院第一附属医院消化内科的经验方，由延胡索、枳壳、连翘等9味中药组成，具有疏肝清热、理气止痛的作用，主要用于治疗肝胃郁热、胃脘疼痛，已在临床使用20年。延胡索乙素为君药延胡索的主要有效成分之一，具有较强的镇痛、解痉等作用[1-2]。为有效控制该制剂质量，本试验对方中枳壳、延胡索、连翘进行薄层鉴别研究，并采用薄层色谱扫描法对延胡索乙素的含量进行测定，现报道如下。 　　1 仪器与试药 　　CAMAGⅢ型薄层色谱扫描仪（瑞士CAMAG公司），CAMAG层析缸（瑞士CAMAG公司），CAMAG紫外光灯（瑞士CAMAG公司），NANOMAT4点样仪（瑞士CAMAG公司），CAMAG TLC PLATE HEATER Ⅲ型加热板（瑞士CAMAG公司），定量毛细管（瑞士CAMAG公司），SK8200H超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司），硅胶G薄层板（青岛海洋化工集团），SARTORIUS BP211电子天平，CANON数码照相机。 　　延胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110726-200409）；延胡索、连翘、枳壳对照药材（中国药品生物制品检定所，批号分别为120928-200604、120908-200711、120981-200803）；枳壳健胃颗粒（安徽中医学院第一附属医院生产，批20110712；所用试剂均为 　　分析纯。 　　2 定性鉴别 　　2.1 枳壳 　　取本品5 g，加甲醇10 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳药材2 g，同法制得对照药材溶液。按处方量自制成缺枳壳的成药，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验（2010年版《中华人民共和国药典》一部附录ⅥB），吸取上述溶液各5 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氧化铝乙醇溶液，105 ℃加热5 min，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。 　　2.2 延胡索 　　取本品5 g，加甲醇50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 mL使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取3次，每次10 mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。按处方量自制成缺延胡索的成药，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验（2010年版《中华人民共和国药典》一部附录ⅥB），吸取上述溶液各5 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸内3 min，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。 　　2.3 连翘 　　取本品5 g，加乙醇50 mL，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。按处方量自制成缺连翘的成药，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验（2010年版《中华人民共和国药典》一部附录ⅥB），吸取上述溶液各4 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。 　　3 含量测定 　　3.1 对照品溶液的制备 　　精密称取置P2O5干燥器中24 h的延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1 mL含0.11 mg的溶液，作为对照品溶液[3]。 　　3.2 供试品的制备 　　取本品10 g，置具塞锥形瓶中，加甲醇100 mL，超声处理30 min（频率53 kHz，功率