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化工专业实验报告实验名称： 实验人员： 同组人： 实验地点：技术实验中心 室实验时间： 班级学号： 级 班 组 号指导教师： 实验成绩： 一．实验目的：1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程；2．掌握反应精馏的操作；3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4．了解反应精馏与常规精馏的区别；5．学会分析塔内物料组成。二.实验原理:反应精馏适用于以下两种情况：（1） 可逆平衡反应。一边情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化率的水平；但是，若生成物中含有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可以使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高效率；（2） 异构体混合物分离。通常异构体的沸点近似，因此普通精馏无法操作，若异构体中某组分能发生化学反应并生成沸点不同的物质，这时可以在过程中得以分离。对于醋酸酯化反应来说，属于第一种情况。当爱反应若无催化剂存在，反应速率很慢，也无法得到高效分离的目的，因此一般采用催化剂。常用硫酸。暗影随酸浓度增大而加快。本实验室以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应方程式为：CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O实验分为两种方式，一种为直接从塔釜进料；另一种是在他的某处进料。前者为间歇操作，后者为连续操作。本实验采用间歇操作。因为乙酸沸点很高，因此不能进入塔内，因此他提有三个组分，即水，乙醇，乙酸乙酯。（3）物料衡算方程：对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（如图1）：（4）汽液平衡方程：对平衡级上某组分i有如下平衡关系：对每块板上组成的总和应符合下式：（5）反应速率方程：上式质原料中各组分的浓度相等条件下才成立,否则应予修正。（6）热量衡算方程：对平衡机上进行热量衡算，最终得到下式：三．实验装置仪器及试剂：实验装置图如图2所示。反应精馏塔用玻璃组成。直径20mm，塔高1500mm，塔内装有不锈钢填料。塔内部件见图2。四．实验步骤：（1）将乙醇，乙酸各称取80g，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔釜及塔顶加热温度以及冷凝水。（2）每十分钟记录一次数据。当塔顶摆锤上出现有液体时，进行全回流操作。15min后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。（3）30min后，用微量注射器在最顶层，中间层以及最底层分别取出样品，进行色谱分析检测。（4）重复步骤（3），重新测样品。（5）关掉电源，待全塔稳定后，分别从塔顶和塔底取出产品和塔釜残液，称重并进行样品分析。（6）关闭冷凝水，实验结束。五．实验数据表：表1 塔内物料组成表前半小时后半小时取料处序号停留时间峰面积百分数%停留时间峰面积百分数%1100mm10853020320.5661280418.1740.556896114.79732.6094095175.9732.5893660479.00670mm10280092620.5541140815.9780.5491100111.42032.5684246877.7422.5276165883.654230mm10061012720.5481949417.4510.5491296516.94032.4556537476.4882.5334505176.933物质水乙醇乙酸乙酯相对校正因子f0.87011.00001.3070注：1.序号栏中1为水，2为乙醇，3为乙酸乙酯；2.百分数栏中数字均为校正后准确百分含量。表2 各时间内精馏塔数据表时间塔顶温度（℃）塔釜温度（℃）上段加热电流 （A）塔釜加热电流 （A）下段加热电流 （A）15:3421.119.00.20.40.215:4420.778.40.20.40.215:4865.077.20.20.40.215:5867.874.60.20.40.216:0367.874.00.20.40.216:1367.773.50.20.40.216:2367.773.30.20.40.216:3367.673.60.20.40.216:4367.574.00.20.40.216:5367.574.50.20.40.217:0367.575.30.20.40.2注：1. 15:48时塔顶摆锤出现液体，进行全回流；2. 16:03时全回流完毕，开启回流比3:1进行正式实验。表3 原料与产物数据表乙醇乙酸水乙酸乙酯原料质量 （g）80.0080.3800密度 （g/cm3）0.7891.04921.000.896塔顶空瓶 （g）126.00容器液体总重 （g）197.45塔釜空瓶 （g）79.97容器液体总重 （g）150.21表4 产品物料组成表塔顶产品塔釜残液序号停留时间峰面