QCSOP003-QC各类仪器的校正.docVIP

1. 目的：建立QC各类检验仪器的校正程序，保证各类仪器的正常运行。 2. 范围：QC使用的各类检验仪器。 3. 责任者：QC主任及检验员对本SOP的实施负责。 4. 程序： 4.1 QC检验所用的各类检验仪器应定期校正，自校周期见下表： 仪器名称 自校周期 可见/紫外分光光度计 1 次/年 高效液相色谱仪 1 次/年 旋光仪 1 次/年 熔点仪 1 次/3个月 气相色谱仪 1 次/年 pH计 1 次/6个月 如因特殊情况，对测试工作有妨碍时，除按上表规定的校正周期进行校正外，可在使用前再行校正，以保证测试的准确性。 4.2 可见/紫外分光光度计的校正： 4.2.1 吸光度的准确度：可用重铬酸钾的硫酸溶液来检定。 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。 波长/nm 235（最小） 257（最大） 313（最小） 357（最大） 吸收系数的规定值 124.5 144.0 48.6 106.6 吸收系数的允许范围 123.0-126.0 142.8-146.2 47.0-50.3 105.5-108.5 4.2.2 杂散光的检查：可按下列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。 试剂 浓度/%（g/ml） 测定用波长/nm 透光率/% 亚硝酸钠 5.00 340 ＜ 0.8 4.2.3 按SOP-QC-008规定开启可见/紫外分光光度计，将溶液置仪器中检测，在规定波长下的吸收系数或透光率应符合上表的规定。 4.3 高效液相色谱仪的校正： 4.3.1 流动相流量：用一支量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量，误差应≤±1%。 4.3.2 梯度洗脱比例：用两支量筒盛流动相A、B，经洗脱一定时间后，测量两支量筒中流动相减少的量，计算后与设定的洗脱比例一致，若不一致，其误差应≤±1.0%。 4.3.3 系统适用性试验：每一品种测试时均应进行系统适用性试验，并符合相应 规定。 4.4 旋光仪的校正：精密称取基准葡萄糖约10g，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时依法测定，比旋度应为+52.5°～+53.0°。 4.5 熔点仪的校正： 4.5.1 升温控制：开启机器后升温，观察设定升温速度，应与实测升温速度一致。 4.5.2 用熔点标准物质测定熔点与已知熔点比较：选择表下中已知熔点的对照品3种以上，按熔点测定法进行测定，观察测定熔点与已知熔点的误差。若已知熔点200℃，则误差应≤±1.0℃；若已知熔点≥200℃，则误差应≤±2.0℃。 标准物质 萘 苯甲酸 1，6-己二酸 对甲氧基苯甲酸 蒽 对硝基苯甲酸 全熔点(℃) 1.0℃/min 81.0 123.37 153.12 184.64 216.92 241.33 4.6 气相色谱仪 4.6.1 验证步骤：确认验证的仪器可供试运行做好一切准备，即： 功 能 认可标准 管道流路的密封性 打开载气、氢气，将仪器上进气阀调至590KPa，用死头螺母将柱联接部拧紧，进样器内换上新的橡胶胶垫并拧紧，关闭仪器上氢气压力表的阀门，关闭载气阀、氢气阀，压力表上压力指示每小时下降应小于10KPa。 程序升温的重复性 把标准铂电阻温度计连接到数字多用表上，然后把温度计固定在柱箱中部，选定初温100℃，终温250℃，升温速率10℃／min左右，待初温稳定后，开始程序升温，用秒表计时，每分钟记录数据一次，直至终温稳定，此实验重复三次，求出相应点的最大相对标准偏差，应小于2％。 4.7 pH计 4.7.1 将pH复合电极导线接在仪器后插头内。 4.7.2 用蒸馏水清洗电极头部并用滤纸吸干，将复合电极置于pH4.00(25℃)的标准缓冲液中，调节“温度”调节器，使所指示的温度为该标准溶液的温度值，再调节“标定”调节器，使仪器读数为该标准缓冲溶液的pH值。 4.7.3 将清洗后的电极置于pH6.86（25℃）的标准缓冲液中，这时仪器应显示该标准缓冲溶液的pH值，如与该标准缓冲溶液的pH值相差0.05单位以内，则仪器正常，如相差(0.05单位，应查找原因，先更换标准缓冲溶液（新鲜配制），如再校正结果仍(0.05单位，则应请专业人员查明原因后重新校正。 4.8 仪器校正结束后应及时填写记录（见附件）。附件 编码：SOP-QC-003 共4页/ 第4页 检 验 仪 器 校 正