第十章 苯并二氮卓镇静药物的分析.pptVIP

环庚三烯 地西泮 阿普唑仑 奥沙西泮 氯氮? 奥沙西泮 劳拉西泮 氯硝西泮 三 唑 仑 第一节 结构与性质 一、弱碱性 药物的pKa值与其在不同pH时主要是以何种形式（质子化分子H2A+；中性分子HA；去质子化分子A–）存在有关 阳离子 中性分子 阴离子 二、水解性 结构中的环一般比较稳定，但在酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物。 四、卤素的反应 三、UV 第二节 鉴别试验 一、化学鉴别 1. 沉淀反应 氯氮卓 Ch.P.（2010） 【鉴别】（1）取本品约 10mg，加盐酸溶液（9→1000）10ml 溶解后，加碘化铋钾试液 1 滴，即生成橙红色沉淀。 阿普唑仑 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （1）取本品约 5mg，加盐酸溶液（9→1000）2ml 溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液 1 滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液 1 滴，即生成橙红色沉淀。 2.水解后重氮化—偶合反应： 氯氮?和奥沙西泮水解后生成芳伯胺基(重氮化偶合反应) 水解△ H+ 内酰胺 水解△ H+ NaNO3/H+ β-萘酚 氯氮卓、奥沙西泮 氯氮卓 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （3）取本品约 10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸 15 分钟，放冷，溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 3. 水解后呈茚三酮反应 地西泮 4. 硫酸—荧光反应 地西泮 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （1）取本品约 10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。 氯氮卓——黄色 艾司唑仑——亮绿色 硝西泮——淡蓝色 4.分解产物的反应—氧瓶燃烧法 Ch.P. 用于地西泮的鉴别 5. 分解产物的反应 地西泮 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （4）取本品 20mg，照氧瓶燃烧法（附录 Ⅶ C）进行有机破坏，以 5% 氢氧化钠溶液 5ml 为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸 2 分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录 Ⅲ）。 二、UV 和 IR 三、色谱法 （二）紫外特征吸收与红外吸收光谱 A 地西泮 阿普唑仑 奥沙西泮 氯氮? 0.5%硫酸 甲醇溶液 5 盐酸溶液 盐酸溶液 乙醇 7 10 12 242 0.51 282 366 0.23 245,308 264 229,315 红外吸收光谱已用于地西泮、阿普唑仑和奥沙西泮的的鉴别 A