离子色谱法测定合成多肽类药物中醋酸的含量.docVIP

离子色谱法测定合成多肽类药物中醋酸的含量 　　[摘要] 目的 探索采用离子色谱法测定合成多肽药物中醋酸的含量。 方法 以DIONEX IonPac AS19（4 mm×250 mm）为色谱柱，淋洗液为3.2 mmol/L的碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液，流速为0.8 ml/min，抑制电流为70 mA，电导检测器进行检测。 结果 醋酸含量在14.2～142.2 μg/ml范围内线性相关系数为0.9997，回收率在98.1%～100.7%，RSD为1.0%。 结论 离子色谱法简便快捷，结果准确，可替代高效液相色谱法用于测定合成多肽药物中醋酸的含量。 　　[关键词] 离子色谱；合成多肽类药物；醋酸 　　[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）08（a）-0056-03 　　Content of acetic acid in synthetic polypeptide drugs determined by ion chromatography 　　DENG Feng1 LIN Xiang-hua2 　　1.Food and Drug Control Institute in Guangdong Province，Guangzhou 510180，China；2.Sun Yat-Sen Memorial Hospital，Sun Yat-Sen University，Guangzhou 510120，China 　　[Abstract] Objective To explore the content of acetic acid in synthetic polypeptide drugs determined by ion chromatography. Methods Analytical column was DIONEX IonPac AS19 （4 mm×250 mm），the leacheate was a solution of 3.2 mmol/L sodium carbonate mixed with 1.0 mmol/L sodium bicarbonate，flow velocity was 0.8 ml per minute，the curb was 70 mA，and electrical conductivity detector was applied for determination. Results The linearly dependent coefficient was 0.9997 when the content of acetic acid ranged from 14.2 μg/ml to 142.2 μg/ml.The recovery rate was from 98.1% to 100.7% and percentage of relative standard deviation （RSD） was 1.0%. Conclusion Ion chromatography is simple，convenient and fast with accurate result，which can replace high performance liquid chromatography in determining the content of acetic acid from synthetic polypeptide drugs. 　　[Key words] Ion chromatography；Synthetic polypeptide drug；Acetic acid 　　《中国药典》2010年版第一增补本二部附录Ⅶ N合成多肽中醋酸测定法[1]以冰醋酸为对照品，采用高效液相色谱法，梯度洗脱30 min测定醋酸含量。操作过程中冰醋酸味道刺鼻，分析时间较长。本文以醋酸钠作为对照品，采用离子色谱法，尝试以更简便安全的方法检测多肽药物中醋酸的含量。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试药 　　离子色谱法仪器为戴安（DIONEX）ICS1000，高效液相色谱仪为WATERS 2690/996，Mettler AE240电子天平，MILLIPORE 超纯水仪。 　　三合水醋酸钠（分析纯，广州化学试剂厂，批2，99.0%），冰醋酸（分析纯，广州化学试剂厂，批2，99.5%），碳酸氢钠、碳酸钠均为分析纯。 　　样品为2家不同企业生产的合成多肽类药物醋酸曲普瑞林各1批。 　　1.2 溶液配制 　　1.2.1 对照品溶液 取三合水醋酸钠适量，