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背景介绍 黄芩的药用价值:黄芩被广泛用于传统中草药,其中的药理与医疗活性物质对炎症,癌症,病毒性疾病等有良好的疗效。其主要活性成分是黄酮类化合物,如黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,而黄芩苷是 含量最高的一种成分,因此黄芩苷的含量作为估算的黄芩质量评价标准。 提取方法比较 索氏提取和微波提取法 超声波提取与微波辅助提取法 动态超声波提取法 动态微波辅助提取法 * * On-line continuous flow ultrasonic extraction coupled with high performance liquid chromatographic separation for determination of the flavonoids from root of Scutellaria baicalensis Georgi Jingyan You, Shiqian Gao, Haiyan Jin, Wenjing Li, Hanqi Zhang, Aimin Yu l 刘帅 研究现状:少量研究使用动态提取但提取和目标化合物的检测仍是分离的,但近年来一个明显的趋势是使样品制备分离分析物的检测集成化连续化。 实验过程 实验仪器:超声仪(频率20KHz,输出功率150W),微型输液泵,蠕动泵,聚四氟乙烯线圈(PTFE),液相色谱仪配置光电二极管阵列探测器和四元梯度泵,100W输出功率的微波发生器,溶剂(脱氧处理)化学品和样品预处理:超纯水(Milli-Q水处理系统处理) ,试剂(色谱纯),黄芩(本地购买,干燥粉碎,甲醇浸湿然后自然风干)。实验步骤:1. On-line continuous flow-DUE-HPLC 5mg样品和10ml溶剂 Loop1(SL1,1ml) p1 p2 EC Filter Loop2(SL2,20ul) HPLC column 2, Off-line continuous flow-DUE 进入loop2后先进入样品瓶然后再进入HPLC 3,DMAE, UE and RE 目标化合物的测定:1,分光光度法测定黄芩类化合物总量 2,高效液相色谱测活性成分的量 结果与讨论:1 DUE的变量选择 单因素考虑 :溶剂,超声波功率,溶剂流速,样本量,样品粒度。 正交检验:A, 溶剂(70%,80%,90%甲醇); B,功率(75,100,150W); C,流速(0.5,1.0,1.5ml/min)。 Table 1 Analysis of L9 (3)4 test result. No. (A) 甲醇浓度 (B) 超声波功率 (C) 溶剂流速 提取率 1 A1 B1 C1 77.08 2 A1 B2 C2 71.64 3 A1 B3 C3 78.89 4 A2 B1 C1 129.07 5 A2 B2 C2 63.75 6 A2 B3 C3 66.84 7 A3 B1 C1 100.81 8 A3 B2 C2 86.11 9 A3 B3 C3 49.15 K1 75.87 102.32
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