复杂物质分析..docxVIP

2．答： 拟定分析方案，选择分析方法应考虑的问题为： （1）测定的具体要求；（2）欲测组分的含量范围；（3）欲测组分的性质；（4）共存组分（基体）的影响；（5）实验室条件（仪器设备、人员业务素质）；（6）经济效益；（7）有利于减免对环境的污染。3．答： 经过样品加工过程获得的分析试样的组成仍然能够完全代表原始样品的组成，称为分析试样的代表性。样品加工的原则可概括为：（1）代表性原则；（2）最少加工原则。为了保证最后分析试样能代表原始样品的组成，样品加工时应考虑决定样品最低可靠重量的因素，并正确运用切乔特缩分公式（Q=kd2）。4．答： 烧结分解法定义——把熔剂的用量限制在最低，让试样与熔剂在低于熔点的温度下进行反应，反应最后产物是易溶于无机酸或被测组分易被水浸提出来的烧结块，这种试样分解方法叫烧结（或半熔）分解法。 烧结分解法优点：（1）烧结温度低于熔剂熔点，减免了熔融试剂对器皿的侵蚀；（2）减免了熔融物与器皿壁之间发生元素交换作用，即减免了试样的正、负玷污。用碱金属碳酸盐和二价金属氧化物的混合物作烧结试剂时，二价金属氧化物（如MgO、CaO和ZnO）本身具有较高的熔点，或者二价金属氧化物与硅酸和一些挥发性氧化物反应形成难熔盐，有利于使烧结产物疏松。碱金属碳酸盐可提供弱碱性环境，与一些挥发性酸性氧化物（如SO2，SO3，SeO2等）作用，形成稳定的相应酸的盐类，避免了这些组分的挥发损失。2．答： ①转化介质②逐尽Cl－，因为Cl－干扰测定③掩蔽Fe3+（络合掩蔽剂）④显色剂⑤H2O2失效，因为H2O2经长久放置，会分解 2H2O2→O2+2H2O3．答：EDTA－铜试剂－醋酸乙酯萃取分光光度法测定铜矿石中的铜。 （1）EDTA的作用：络合掩蔽铁、钴、镍、锰、锌等元素，以消除其干扰。 （2）铜试剂的作用：在pH=5－8时，Cu2+与铜试剂定量地形成棕黄色铜的内络盐沉淀。此沉淀可溶于有机溶剂，因而可用于铜的萃取光度法测定。（萃取剂、显色剂） （3）醋酸乙酯的作用：作为有机溶剂，萃取铜的铜试剂内络盐，并在有机相进行分光光度测定。 （4）分层后因醋酸乙酯密度（或比重）小于水，因此水相在下层。