7 铜含量的测定.docxVIP

硫酸铜中铜含量的测定史国青应化1班要：本实验用配好的Ca2+标准溶液标定配制近似0.05moL/L的Na2S2O3溶液及用标定好的Na2S2O3溶液通过利用间接碘量法测定硫酸铜试样中铜的含量。关键字：硫代硫酸钠、滴定、铜、间接碘量法前言硫酸铜的分析方法有国家标准，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般含有少量杂质，比如S、Na2S2O3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。一、实验目的1、掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存。2、掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法。3、掌握碘量法测定铜的原理和方法。二、实验原理本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI) ,I2+I-=I3- ,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，I-易被空气中氧氧化为碘。如果有Cu2+存在，催化此反应；在碱性溶液中，Cu2+会水解，I2也会分解。所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。为了使反应完全，必须加入过量的I-。因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2形成I3-，增加I2的溶解度。CuI沉淀表面吸附I2，使测定结果偏低。为此，在用Na2S2O3滴定I2到接近终点时，加入KSCN。因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部分CuI转化为CuI+SCN-=CuSCN↓+ I-,使CuI吸附的I2释放出来；同时由于加入KSCN可以减少KI的用量。但是只能在滴定到接近终点时才能加入KSCN，否则KSCN将直接在应接近还原Cu2+，使结果偏低。2 Cu2++4SCN-=2CuSCN+(SCN)2(SCN)2·4H2O=5SCN-+SO42-+7H++HCN。三、实验内容3.1实验仪器与药品Na2S2O3固体、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/LHNO3、100g/LKI溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液、试剂瓶一个、50mL碱式滴定管一支、碘量瓶若干、分析天平。3.2 0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液的配制称取12.5 g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。3.3 0.05 mol·L-1Cu2+标准溶液的配制准确称取0.8 g左右的铜片，置于250 mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3 mL 6 mol·L-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2 mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。3.4 Na2S2O3溶液的标定准确称取25.00 mLCu2+标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25 mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入1mLNaF溶液、5 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1 mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。3.5滴定精确称取CuSO4·5H2O试样0.25~0.375 g于250 mL碘量瓶中，加入3 mL1 mol·L-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解试样。加入1 mLNaF溶液、5 mL100 g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1 mL10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。四、结果与讨论4.1 Na2SO3的标定的实验数据如下：置信度为95%时，t0.05,3=3.184.2滴定的CuSO4样品的数据如下：置信度为95%时，t0.05,3=3.18五、结果与讨论1、硫酸铜的配置中再加入硝酸后应将其蒸干，加入硫