(辛延君)APT中温还原制取粗晶钨粉..doc

仲钨酸铵（APT）中温还原制取粗晶钨粉 辛延君, 郭志猛, 李艳军, 吴成义 北京科技大学新材料技术研究院,北京,100083 摘 要： 以仲钨酸铵（APT）为原料，加入添加剂Li、Na盐在1000℃湿氢条件下还原制得粗晶钨粉。通过SEM、XRD和激光粒度仪对粗晶钨粉形貌、物相组成及粒度分布进行表征。研究了还原温度、时间、Li、Na盐的种类及含量对钨粉粒度的影响。结果表明，采用APT为原料，Li2CO3为添加剂，在1000℃，180min湿氢条件下，直接还原制备出流动性良好、结晶完整的粗晶钨粉，平均粒径≥40μm。 关键词： Li、Na盐；仲钨酸铵；粗晶钨粉；还原 APT at medium temperature reduction obtained coarse grain tungsten power Yanjun Xin, Zhimeng Guo, Yanjun Li, Chengyi Wu Xin yanjun,Guo zhimeng,Li yanjun,Wu chengyi Univesity of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China Abstract： We have prepared APT as raw materials and additive Li, Na salt, at 1000 ℃wet hydrogen reduction to obtain the coarse-grained tungsten powder. The morphology, phase composition and size distribution of coarse-grained tungsten powder were characterized by using electronic microscopy, X-ray diffraction and laser particle size analyzer. The effect of reduction temperature, time, Li, Na salt types and content on the grain size of tungsten powder was studied. The results show that the APT as raw materials, Li2CO3 as additive, in the 1000 ℃, 180min wet hydrogen conditions, the direct reduction get well liquidity and crystallized coarse-grained tungsten powder, the average particle size ≥ 40μm. Keywords：Li、Na salt; APT; coarse grain tungsten power; reduction WC晶粒两个方向发展。粗晶WC硬质合金具有特殊的性能和用途，尤其是在高温下具有结构缺陷少、显微硬度高、微观应变小等一系列的优点[1]。对粗晶硬质合金来说，粗晶钨粉是粗晶WC粉的重要原料；在石油钻探用钻头及石油射孔弹料弹原料μm。由于钨粉的显微硬度高、颗粒多呈等轴晶形，使得粉末的成形性非常差，往往需要加入有机物作为黏结剂才能成形，这对大形制品的冷等静压成形和控制合金性能来说非常不利[2]。近年来，用仲钨酸铵（APT）直接还原工艺制备的钨粉，其成形性较好[3]。因此本文以APT为原料，采用直接还原工艺制备粗晶钨粉。在试验中重点研究了还原温度、时间、Na、Li盐(NaCl 、Li2CO3）含量对钨粉粒度大小、均匀性及形貌的影响。 2试验内容及方法 2.1试验所用原材料 钨酸铵溶液，浓度37％，比重1.23g/ml；Li2CO3粉末，化学纯；NaCl晶体粉末，化学纯。 2.2 试验原理 采用在质量浓度为37％的钨酸铵溶液中加入不同含量的Li2CO3或NaCl粉末制成母液，放入坩埚内在电炉上加热直接蒸发结晶，制得APT粉末，经研磨破碎过60目筛后置于单管氢气炉中在氢气截面流量为50ml/cm2﹒min，还原温度850℃～1000℃，保温90～180min的条件下进行还原。由于Li2CO3在高温下容易分解为Li2O和CO2，而Li2O的熔点为＞1700℃，在后续碳化钨生产中碳化温度最高为1700～1800℃，这样就会造成一部分的碱金属残留在碳化钨中，对合金的性能造成不利的影响，所以还原后得到的钨粉在去离子水中用超声波振动，清洗至溶液澄清为止，最后再干燥、研磨、过筛。 用日本D/MAX RB型X射线衍射