库伦滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量..docx

库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量中山大学化学与化学工程学院广州 510275摘要：以冰醋酸与0.3 mol·L-1溴化钾混合液作为电解液，在阳极产生的Br2与抗坏血酸发生氧化-还原反应,据此以恒电流库仑滴定法进行抗坏血酸的定量测定。结果表明，药片中抗坏血酸含量为833.9mg·g-1，相对平均偏差为0.22%。该法可直接用于Vitamin C片等样品中抗坏血酸含量的测定，本法具有设备简单、快速、灵敏等优点，结果令人满意。关键词：抗坏血酸库仑滴定法 双铂指示电极安培法---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------1前言维生素C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素,人体缺乏这种维生素C易得坏血症。维生素C易被空气中的氧气氧化,在新鲜蔬菜和水果，如青菜、韭菜、菠菜、柿子椒等深色蔬菜，以及柑桔、红果、柚子、柠檬等水果中含量较高，野生的苋菜、苜蓿、刺梨、沙棘、猕猴桃、酸枣等含量尤其丰富。维生素C的主要成分抗坏血酸具有重要的生理作用，它可以促进骨胶原的生物合成，利于组织创伤口的更快愈合；促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命；改善铁、钙和叶酸的利用；改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病；促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血；增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力[1]。大多数动物体内可自行合成维生素C，但是人类、猿猴等由于体内缺乏必须的古洛糖酸内酯氧化酶，不能使葡萄糖转化成维生素C，需通过食物来供应身体所需。因此，维生素C是参与人体的生理代谢不可或缺的一类有机化合物。缺乏维生素C会导致坏血病，损害人体健康。维生素C对心血管疾病、肿瘤、感染及炎症、糖尿病等疾病都有一定的功效[2]。但是，过量摄入维生素C也会对人体产生副作用[3]。常见的检测维生素C的方法主要有滴定法(如2,6-二氯靛酚滴定法和碘量法)、比色法、分光光度法、荧光分析法、化学发光法、流动注射法、电化学分析法及色谱法等[4]。蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸测定的国标（GB/T 5009.86-2003）方法为荧光法和2,4一二硝基苯肼法。库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，它是电化学分析法的一个重要分支,具有较高的灵敏度、精密度和准确性,适用于微量甚至痕量物质的准确测定。该法具有比一般滴定分析更显著的优点。库仑滴定以电位或电流法指示终点，可减少一般容量分析中以指示剂变色确定终点时的终点观测误差，提高了准确度，特别适用于有色溶液、混浊溶液的测定。另外库仑法不需要配制及标定标准溶液,以电解液直接进行滴定,分析结果通过精确测定电量而获得，因而快速、灵敏、精密度高，易于实现自动化操作，适用于容量分析的各类滴定[5]。对于滴定反应的终点可以用以下方法判断：1.化学指示剂法：容量分析中使用的化学指示剂，只要体系合适，仍可使用。2.电位法：在电解池中插入指示电极和参比电极，由滴定过程中电极电位的突跃来指示终点的到达。3.双铂指示电极安培法：它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变来指示终点的方法，又称为永停法。本实验采用库仑滴定法，以电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。反应有：抗坏血酸 脱氢抗坏血酸该反应能快速而又定量地进行，因此可通过电解生成Br2来“滴定”抗坏血酸。本实验用KBr作电解质来电生Br2，电极反应为：阳极：2Br?= 2e? + Br2阴极：2H+ + 2e?= H2(g)滴定终点用双铂指示电极安培法来确定。实验装置如下图所示：图1：库仑滴定装置在终点前，电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br?离子，因此溶液未形成电对Br2/Br?。指示电极没有电流通过（仅有微小的残余电流），但当达到终点后，存在过量的Br2形成Br2/Br?可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达。根据法拉第定律：m：被滴定抗坏血酸的质量，mg；Q：电极反应所消耗的电量（本仪器所示电量为mC）；M：抗坏血酸的分子量(176.1g·mol-1)；F：Faraday（法拉第）常数，其值为96485C·mol-1；n：电极反应的电子转移数。2实验部分[6]2.1试剂和仪器2.1.1仪器KLT-1型通用库仑仪、磁力搅拌器、超声波清洗器、500 mL微量移液器、电解池装置包括：双铂工作电极、双铂指示电极。2.1.2 试剂电解液：冰醋酸与0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合。样品溶液：准确称取一片维他命C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，