药物检测技术 第1章 物检测基础知识药物检测技术 第1章 药物检测基础知识.pptVIP

* 第四节 药品质量标准分析方法验证 一、目的 证明所采用的分析方法适合 相应的检验要求 * （一）起草新药质量标准时 （二）改变生产工艺时 改变制剂处方 修订原分析方法时 二、用途 * 三、需验证的分析项目 鉴别试验 杂质检查 含量测定 溶出量的测试（溶出度、释放度） * 四、验证指标 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 重复性 中间精密度 重现性 * （一）准确度 该法测定结果与真实值或参 考值接近的程度 * （二）精密度 同一均匀样品，经多次取 样测定，所得结果之间的接近 程度 标准差（SD）相对标准差（RSD） 变异系数（CV） * *重复性 同人、仪器、时间 *中间精密度 同室，但不同人、仪器 时间 *重现性 不同地方协同检验 * 只有精密度和准确度都高的结果才可靠 * （三）专属性（选择性） 在有其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在时，该分析方法对待测组分准确而专属的测定能力 * （四）检测限 样品中待测组分能被检测出的最低量 非仪器分析法 能观察到实验现象的最低浓度为检测限 * 仪器分析法 检测限（D） 灵敏度（S） 噪音 （N） 或 把低浓度样品信号与空白样品信号进行比较，按信噪比（S/N）3:1或2:1时的相应浓度或进样量为检测限 * （五）定量限 样品中被测组分能被定量 测定的最低量（应达到一定的准确度和精密度） * 非仪器分析法 将测定结果计算准确度和精密度 仪器分析法 按信噪比10:1时的相应浓度或进 样量为定量限 * （六）线性 是指在一定范围内，样品浓 度与检测结果的线性关系 线性回归 y ＝ a + bx 相关系数 r * （七）范围 指在达到一定精密度、准确 度和线性的条件下，该方法适用 的高低浓度或量的区间 适宜检测范围 原料或制剂 测试浓度的 80%~120% 含量均匀度 70%~130% 溶出量 80%~120% * （八）耐用性（粗放性） 指测定条件稍有变动时， 测定结果不受影响的承受程度 是衡量实验室和工作人员 之间在正常情况下实验结果重 现性的尺度 * 鉴别 仅需专属性、耐用性 检测限定量限 含量与溶出度测定 仅不需 2、定量 仅不需检测限 专属性 检测限 耐用性 1、限量 仅需 杂质检查 * 定量 限量 耐用性 范围 线性 定量限 检测限 专属性 精密度 + + + － － + + + + － － － + + － － + + + + － + + + + － － － － + － － 准确度 含量测定 杂质测定 鉴别 项目 内容 * * 诫 * 1、从人民健康安全、用药有效出发，坚持质量第一 2、要从生产、流通、使用、贮藏等各个环节了解影响药品质量的因素 盐酸普鲁卡因注射液须检查对氨基苯甲酸，其原料及注射用粉针剂不必检查 麻醉用药 注射用药＞内服药＞外用药 3、同一品种不同检测方法，采用较先进的 尽可能采用先进标准，使标准能起到提高药品质量、保证择优发展和促进对外贸易的作用 达到或超过国际先进水平 * * * * 2. 效价测定 用生物学方法或酶化学方法测定, 以效价（IU）表示 微生物检定法 生物检定法 与临床效果相关性好 灵敏度高、专属性好 常用于抗生素类、生化药物和生物制品的测定 * （七）类别 （八）贮藏 药品包装和贮存的基本要求 * 第二节 药品检验工