第一章食品理化检验的基本程序解析.ppt

3.粮食、固体、颗粒状样品 应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。 4.液体、半流体样品 应先充分混匀后再采样。 样品应分别盛放在三个干净的容器中。 5. 罐头、瓶装食品或其它小包装食品 应根据批号随机取样，取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少 于10个。 6. 鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 对各个部分分别采样经过捣碎混合成为平均样品。 .. 水分少的食品 缺点 （四） 食品分析的误差 1.误差的来源 系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。 偶然误差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。 2.控制和消除误差的方法 （1）正确选取样品量 （2）增加平行测定次数，减少偶然误差 （3）对照试验 （4）空白试验 （5）校正仪器和标定溶液 （6）严格遵守操作规程 2.湿法消化 利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法，是破坏样品中有机质的有效方法之一。 通常在适量的样品中加入强氧化剂加热消煮，使样品中的有机物质氧化分解，生成CO2、H2O各种气体等，将待测成分转化为无机状态而留于消化液中。根据湿法消化法的具体操作不同，可分为：敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。 在消化过程中应控制加热温度，防止样品发泡外溢。根据需要可适当加入催化剂，以加快消化速度。可采取回流手段防止易挥发性成分散失。 （1）湿法消化的优缺点 优点：①适用于各种不同的食品样品； ②快速； ③挥发损失或附着损失均较少。 缺点：①不能处理大量样品； ②有潜在的危险性，需要不断地监控； ③试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。 ④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。 （2）湿法消化注意事项 ① 消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容器的洗涤和清洁。同时作试剂空白。消化容器应选择质地较好的硬质玻璃，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。 ② 消化瓶应45?斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时火力集中于消化液部分，瓶内其余部分应保持较低的温度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸雾冷凝，减少挥发损失。 ③ 消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应而引起喷溅，造成样品损失。 ④ 必须在通风橱中进行。 空白试验 系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 常用的强氧化剂：硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 （3）氧化剂及常见的消化方法 实际工作中通常使用混合的氧化剂，如硝酸— 硫酸、硝酸—高氯酸、硫酸—过氧化氢、硝酸— 硫酸—高氯酸、硝酸—硫酸 —过氧化氢等。 ①硝酸—硫酸法 硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。在实践中将硝酸与硫酸两种试剂配成混合液使用，或先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一种有机质破坏法。 优点：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。 注意事项 a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽，影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失，样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。 c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或辛醇效果较好。 ②高氯酸—硝酸法 高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。 a.使用高氯