[0程敬泉物化实验讲义20140308.docVIP

实验一 二组分金属相图的绘制 一、实验目的 1.用热分析法绘制二组分金属相图。 2.掌握数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用方法。 二、实验原理 将纯Pb或纯Sn以及不同含量的Pb-Sn混合物熔化后，冷却的过程中温度-时间曲线（步冷曲线）斜率发生改变，表明有相变热放出。根据相律f=C–P+2，压强一定，单组分发生相变时f=1–2+1=0，步冷曲线斜率发生改变处应为平台。而双组分发生相变析出一种固体时，f=2–2+1=1；步冷曲线斜率发生改变处为转折，两种固体同时析出时，f=2–3+1=0，步冷曲线斜率发生改变处为平台。因而，从步冷曲线上有无转折或平台就可知道系统在冷却过程中有无相变化。测定一系列组成不同样品的步冷曲线，在其上面找出发生相变时的温度，就可绘出温度-组成图。 三、实验仪器和试剂 1．KWL-09可控升降温电炉---金属固体的熔化与金属熔融液的冷却装置 2．SWKY-ⅠA数字控温仪---金属固体的熔化温度控制与显示装置 3．含Sn0%、20%、40%、61.9%、80%、100%的Pb-Sn六个样品管。 四、实验步骤 （一）数字控温仪操作步骤 1、接通电源 2、按压“工作/置数”键，使“置数”灯亮。 3、“设定温度”高于样品熔点50（纯Pb）~70℃，转置“工作”状态。 样品 纯Pb Sn20% Sn40% Sn61.9% Sn80% 纯Sn 设定温度╱℃ 380 平台（或拐点） 温度╱℃ 327.5 265 （拐点） 180 237 （拐点），180 180 206 （拐点），180 232 数据记录温度 350 290 260 210 230 260 结束实验温度 300 150 150 150 150 200 （二）可控升降温电炉操作步骤 1. 将数字控温仪与可控升降温电炉进行连接。将“冷风量调节”逆时针旋转到底；“加热量调节” 逆时针旋转到底。将装有金属的样品管放到电炉样品管摆放区。 2. 将样品管插入控温区 “7”，温度传感器Ⅰ插入控温传感器插孔“6”，温度传感器Ⅱ插入测试区炉膛内。 3. 按数字控温仪使用说明设置控制温度、定时。 4. 当温度显示I达到所设定的温度并稳定10分钟，把温度传感器Ⅱ放入样品管内，再稳定5分钟，待样品管内试剂完全熔化后，用钳子取出样品管连同温度传感器Ⅱ一起放入测试区炉膛内。 5. 采用自然降温法冷却样品，效果比较好。 6. 数字控温仪置于“置数”状态，设置控温仪的时间间隔（20秒）按设置的控温时间间隔记录温度，直到步冷曲线的平台（注意：含Sn20%、40%、 80%的样品有拐点和平台各一个）以下20℃~30℃，结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据。记录实验数据。试验完毕，用钳子从测试区炉膛内取出样品管，放入样品管摆放区进行冷却。 7. 如需做几组试验，当把控温区样品管取出放入测试区炉膛后，立即在控温区电炉内放入另一根样品管，（当加热到所需温度时，由于PID调节，温度会有稍许过冲），如此循环往复，直至多组试验做完。 8. 实验完毕，将数字控温仪处于置数状态。待温度显示Ⅰ、温度显示Ⅱ显示温度接近室温时，方可关闭电源。 （三）教师对实验数据检查、签字、仪器检查完毕即可关闭数字控温仪与电炉的电源。 可控升降温电炉前面板示意图如下： 1、电源开关。 2、加热量调节旋钮：调节加热器的工作电压。 3、电压表：显示加热器电压值。 4、电压表：显示冷风机的电压值。 5、样品管摆放区。 6、传感器插孔：控温传感器插孔。 7、控温区：加热熔解被测物质。 8、测试区：可控降温区。 9、冷风量调节：调节冷风机的工作电压。 五、数据记录和数据处理 室温/℃ 1．绘制步冷曲线所需数椐 样品 温度/ ℃ Pb Sn 例 实验数据 混合物W（Sn）% 61.9 例 实验数据 80 例 实验数据 时间间隔20秒 记录一个数据 338.0 249.4 199.9 220.4 331.5 243.3 196.0 214.9 327.6 237.6 192.0 209.5 326.0 231.9 188.0 204.1 325.4 230.2 184.0 200.5 324.9 230.2 181.6 201.4 324.3 230.0 181.5 201.2 323.0 229.8 181.7 199.9 320.0 229.7 181.7 198.2 313.0 229.6 181.7 196.3 301.5 229.5 181.6 194.2