第11章溶媒萃取法提取抗生素(选修)分析.pptVIP

* * * * * * * * * PEN：青霉素 ， SPM 螺旋霉素 * PEN：青霉素 ， SPM 螺旋霉素 * PEN：青霉素 ， SPM 螺旋霉素 其中（a）为器内混合过程，即萃取剂及料液由各自导管进入器内进行混合；b、c则为两液相已在器外汇合，后经喷嘴或孔板进入器内，从而加强了湍流程度，提高了萃取效率。 * * 第四节 影响萃取操作的主要因素 pH值 温度 盐析 带溶剂 溶媒的选择 1. pH的影响 ● pH对表观分配系数的影响（pH~K） pH低有利于酸性物质分配在有机相，碱性物质分配在水相。 ● 控制pH，去除杂质 例: pen 当pHpK时, 萃取→丁酯中 (1) 碱性杂质 pKpen pK碱杂 当pH pKpen(2.75) pH pK碱杂 碱性杂质呈正离子状态，易溶于水相中，∴ 自然分离除去 (2) 酸性杂质 pK酸杂 pKpen 例: 青霉烯酸 pK烯 pKpen ∴ pH控制: pK酸杂负离子 (3)酸性杂质 pK酸杂 pKpen 例: 苯乙酸 pK乙(4.8) pKpen(2.75) ∴ 萃取时无法去除; 反萃时 4.8 pH 2.75 2. 温度T ◆ T↑，分子扩散速度↑，故萃取速度↑◆ T影响分配系数 例：pen ― T↑ 水中的溶解度↑ ∴ 萃取时 T↓使K↑；反萃时 T↑使K反↑ ◆ T影响两溶剂的互溶度影响一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行 3. 盐析： 无机盐——氯化钠、硫酸铵，作用： 使生化物质和有机溶剂在水中溶解度↓；两相比重差↑ 两相互溶度↓ 例：pen从水相→丁酯中，加氯化钠洗涤， 消除有机相水滴，提高质量和收率； spm的丁酯萃取液 + 饱和盐水洗涤， 减少spm在水中溶解度；消除有机相水滴；分相容易。 注意用量，过多使得杂质转移，必要时要回收。 4. 带溶剂： 所谓带溶剂是指它们能和抗生素形成复合物，而易溶于溶媒中，且此复合物在一定条件下又容易分解。有的抗生素水溶性很强，在通常有机溶媒中溶解度都很小，如要采用溶媒萃取法来提取，可借助于带溶剂。 例：链霉素可与脂肪酸【如月桂酸CH3(CH2)10COOH】形成复合物而能溶于丁醇、醋酸丁酯、异辛醇中，在酸性下（pH5.5~5.7），此复合物分解成链霉素可转入水相。 5. 溶媒的选择： 根据相似相溶的原理，选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂，可以得到较大的分配系数（根据介电常数判断极性）； 有机溶剂与水不互溶，与水有较大的密度差，黏度小，表面张力适中，相分散和相分离容易； 应当价廉易得，容易回收，毒性低，腐蚀性小，不与目标产物反应。 常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。 第五节 萃取设备简介 一、混合设备 利用液体流动速度来达到二相或二相以上的液体相互混合。 管式混合器 喷嘴式混合器 气流搅拌混合器 1. 管式混合器 工作原理：利用液体在一定流速下在管道中形成湍流状态。 优点：效率比搅拌罐萃取高，可连续操作。 2. 喷射式混合器 工作原理：在一定压力下经喷嘴以高速射出，经扩大管时由动能变为静压能，压力降低形成压力差，实现混合。 优点： 体积小，效率高，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。 喷射式混合柱是一种体积小效率高的混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。 图为三种常见的喷射式混合器示意图。 3. 气流搅拌混合器 工作原理：以空气通入液体介质，借鼓泡作用发生搅拌混合。 优点：特别适用于化学腐蚀性强的液体，但不适用于挥发性强的液体搅拌，目前青霉素提炼酸化岗位有利用这种方法进行搅拌。 二、分离设备 管式离心机 1 理解概念：分配系数、表观分配系数、萃取因素、带溶剂、理论收率 2 发酵液乳化现象产生原因与影响？如何消除乳化现象？ 3 萃取方式包括哪些，其理论收率如何计算？ 思考题 * * * * * * * * * * * * * * 关海燕 nghai