藥物分析实验讲义20135.docVIP

药物分析实验讲义 实验一 阿司匹林片的测定（两步滴定法） 一、实验目的 1、掌握两步滴定法的基本原理 2、掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理和操作 二、实验原理 阿司匹林片和阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中也可能有水解产物水杨酸、醋酸等产生，因此不能用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定，由于测定分两次进行，故称两次滴定法。 第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O 第二次滴定： 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O 三、试剂和仪器 阿司匹林片、0.2%酚酞指示液、中性乙醇(对酚酞指示液显中性)，氢氧化钠滴定液(0.1mol/L，邻苯二甲酸氢钾标定)，硫酸滴定液(0.05mol/L，无水碳酸钠标定)。 研钵、酸式滴定管、碱式滴定管、水浴锅、分析天平。 四、实验步骤 1、第一步中和：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约0.46g，约相当于阿司匹林0.3g，)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性20mL，振摇，使阿司匹林溶解（为了防止阿司匹林的酯键在滴定时水解，导致滴定结果偏高，故不用水为溶剂，而用中性乙醇溶液溶解样品进行测定），加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色（随滴随振摇，充分振摇至不褪色为止）。 2、第二步中和与测定：于上述溶液中，再精密加0.1mol/L氢氧化钠滴定液40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇（充分水解阿司匹林），迅速放冷至室温（避免碱液受热吸收CO2），用硫酸滴定液滴定至红色消失为终点，平行滴定3份，并将滴定结果用空白实验校正。 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O 本品含阿司匹林(C9H8O4，分子量180.16)应为标示量的95.0-105.0％。 五、结果计算 该滴定为剩余滴定法，从空白溶液所消耗碱的量中，减去供试液消耗碱的量，即为阿司匹林中酯结构水解而消耗碱的量。 m(C9H8O6)=[40×10-3×CNaOH-2×(CV)H2SO410-3]×180.16 因此试品为片剂，故含量测定结果以标示量百分含量表示： （m为计算得到的阿司匹林的质量，W为称量的阿司匹林片剂的质量） 六、思考题 1、为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇? 2、你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果? 实验二 维生素C片剂含量的测定 一、实验目的 1. 掌握碘量法的原理和操作方法 2. 掌握常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法 二、实验原理 三、试剂和仪器 维C片剂，稀醋酸、淀粉指示液、碘标液（0.05mol/L） 研钵、分析天平、滴定管、100mL量瓶、50mL移液管、定性滤纸、漏斗 四、实验步骤 （一）维生素C片 本品为白色或略带淡黄色片，含维生素C（C6H8O6 ）应为标示量的93.0%~107.0% 精密量取维生素C片剂20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100mL量瓶中，加新沸过的冷水100mL与稀醋酸10mL的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL，加淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8C6。平行滴定3份。 （二）维生素C注射液 （选做） 本品为维生素C的灭菌水溶液，无色或微黄色的澄明液体。含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%~110.0%。本品中可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。 精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 五、注意事项 1、在酸性介质中维生素C受空气氧化速度减慢，但供试品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。 2、加新煮沸过的冷水是为了减少水中溶解氧对测定的影响。 3、为消除辅料对测定的干扰，片剂溶解后应过滤，取续滤液测定；注射剂进行测定前加丙酮（或甲醛），以消除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。 六、结果计算 根据消耗滴定液体积计算测定样品中中维C的含量，并将结果以标示量百分含量表示。 m(C6H8O6)=(CV)I210-3×176.13 因此试品为片剂，故含量测定结果以标示量百分含量表示： （m为计算得到的维C质量，W为称量的维C片