藥物分析常用药部分总结.docVIP

类别 药物 特殊基团 鉴别方法 检查内容及方法 含量测定 备注 九章 芳酸及其脂类 阿司匹林 1羧基 2酯键（水杨酸、醋酸） 1三氯化铁反应（紫堇色） 2水解反应（白色↓、醋酸↑） 3红外光谱法 澄清度 游离水杨酸（HPLC） 有关物质 溶出度（片）与释放度（肠溶片）（HPLC） 酸碱滴定法（原） HPLC（片剂、肠溶片） 原料药与制剂都需进行游离水杨酸检测（HPLC） 布洛芬 1羧基 2苯环 1紫外 2红外 有关物质（薄层色谱法） 溶出度（片） 释放度（缓释胶囊） 酸碱滴定法（原） HPLC（片剂、缓释胶囊） 丙磺舒 1羧基 2苯环 3磺酰胺 1三氯化铁反应（米黄色↓） 2硫酸盐反应（磺酰胺水解） 3紫外-可见 4红外 酸度 有关物质（HPLC） HPLC（原）（酸碱滴定中磺酰胺基水解） 无制剂 十章 巴比妥类 苯巴比妥 1丙二酰脲 2苯环 1亚硝酸钠-硫酸反应（苯环反应，橙黄色至橙红色） 2甲醛-硫酸反应（苯环反应，玫瑰红） 3丙二酰脲类反应（银盐2次白色↓、铜盐（吡啶）紫色/紫色↓） 酸度 乙醇溶液澄清度 有关物质（HPLC） 中性或碱性物质 片剂（有关物质（HPLC）、含量均匀度、溶出度（紫外）） 银量法（原） HPLC（片） 体内（HPLC） 司可巴比妥钠 1丙二酰脲 2丙烯基 1熔点（稀醋酸） 2碘试液反应（丙烯基反应，棕黄色消失） 3丙二酰脲类反应（银盐、铜盐） 4红外 溶液澄清度 中性或碱性物质 无有关物质检测 溴量法（定量溴、硫代硫酸钠回滴、淀粉指示、蓝色消失） 无制剂 注射用硫喷妥钠 1丙二酰脲 2硫元素 3钠盐 1熔点 2铜盐反应（S变颜色、慢，绿色↓） 3醋酸铅试纸（氢氧化钠中，白色↓△硫化铅黑色↓） 4钠盐 碱度 有关物质（薄层色谱） 紫外（硫喷妥对照） 十一章 胺类 盐酸普鲁卡因 1芳香第一胺 2酯键（对氨基苯甲酸、二乙氨基乙醇） 3叔胺氮原子 1水解反应（10%氢氧化钠，白色↓△油状物△碱性↑，加盐酸白色↓且溶于过量盐酸） 2芳香第一胺（盐酸中，亚硝酸钠、碱性β-萘酚，橙色或猩红色↓） 3红外 4氯化物 对氨基被甲酸（HPLC）（原、注射液） 无相关物质 亚硝酸钠滴定法、永停法（原） HPLC（反向离子对色谱）（注射液） 离子对试剂：庚烷磺酸钠 盐酸利多卡因 1脂烃胺侧链（弱碱性，由于空间位阻不易水解） 2苯环 1硫酸铜试液反应（碳酸钠中，硫酸铜，蓝紫色；在三氯甲烷中黄色） 2红外 3氯化物 无特殊相，无相关物质 HPLC（原） 无制剂 对乙酰氨基酚 1酚羟基 2乙酰氨基 1三氯化铁反应（蓝紫色） 2水解后芳香第一胺（稀盐酸△40min，亚硝酸钠、碱性β-萘酚，红色） 对氨基酚（HLPC）（原、制剂（除注射液、栓剂、凝胶）） 对氯苯乙酰胺（HPLC） 溶出度（片、颗粒、胶囊） 无相关物质 紫外（原、除HPLC的剂型） HPLC（泡腾片、注射液、滴剂、凝胶） 肾上腺素 1烃胺侧链（弱碱） 2手性碳 3临位羟基 1三氯化铁反应（翠绿色；氨，紫色，终紫红色）（注射液） 2过氧化氢反应（血红色） （盐）酸溶液的澄清度与颜色 酮体（紫外） 有关物质（反相离子对HPLC） 非水碱量法、结晶紫（原） 反相离子对HPLC（注射液） 注射液检查pH 十二章 磺胺类 磺胺甲噁唑 1芳伯氨基 2苯磺酰氨N上H（弱酸） 1硫酸铜试液（氢氧化钠中，硫酸铜，草绿色）（磺胺异噁唑为淡棕色，后析出暗绿色絮状↓） 2芳香第一胺（橙红色↓） 酸度、碱性溶液澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐、炽灼残渣、重金属 有关物质（薄层色谱） 重量差异、崩解时间（片） 溶出度（片、复方片） 亚硝酸钠滴定、永停法（原、片） HPLC（复方片） 磺胺嘧啶 1芳伯氨基 2苯磺酰氨N上H（弱酸） 1硫酸铜试液（黄绿色↓放置变紫） 2芳香第一胺（同磺胺甲噁唑） 3红外 酸度、碱性溶液澄清度与颜色、氯化物、炽灼残渣、重金属 溶出度（片） 无相关物质 亚硝酸钠滴定、永停法（原） HPLC（片） 十三章 杂环类 异烟肼 1吡啶环（N碱性） 2酰肼基（还原性） 1氨制硝酸银反应（N2↑银镜） 2 HPLC 3红外 酸碱度、溶液澄清度与颜色 游离肼（薄层色谱） 有关物质（HPLC） HPLC（原） 无制剂 硝苯地平 1苯基-1,4-二氢吡啶 2苯环上硝基（遇光分解） 1氢氧化钠反应（橙红色） 2紫外 3红外 有关物质（HPLC（光分解杂质，实验避光操作）） 一般杂质 铈量法、邻二氮菲指示（原） 无制剂 左氧氟沙星 1 4-喹诺酮-3-羧酸（酸、碱两性，较长共轭体系） 2 F原子 1比旋度 2 HPLC 3紫外 4红外 酸碱度、溶液澄清度、吸光度 有关物质（HPLC）（原、片剂） 光学