藥物分析常用药总结修订.docVIP

类别 药物 鉴别方法 检查内容及方法 含量测定 备注 九章 芳酸及其脂类 阿司匹林 1三氯化铁反应(pH4~6，紫堇色) 2水解反应(碳酸钠，白色↓、稀硫酸，醋酸↑) 1碳酸钠溶液澄清度(无羧基杂质：苯酚、**酸苯酯) 2游离水杨酸(HPLC) 3有关物质(合成副产物)(HPLC) 【原】酸碱滴定法：NaOH，酚酞 【片剂、肠溶片】HPLC 制剂检查： 1游离水杨酸(HPLC) 2溶出度(片)与释放度(肠溶片)(HPLC) 布洛芬 1紫外光谱法 有关物质(TLC) 【原】酸碱滴定法：NaOH，酚酞 【片剂、缓释胶囊】HPLC 制剂： 溶出度(片) 释放度(缓释胶囊) 丙磺舒 1三氯化铁反应(NaOH，米黄色↓) 2分解产物（NaOH，硝酸，盐酸显硫酸盐反应) 3紫外-可见分光光度法 酸度（盐酸）（酸碱滴定法） 有关物质(HPLC) 【原】HPLC 无制剂 十章 巴比妥类 苯巴比妥 1亚硝酸钠-硫酸反应(橙黄色至橙红色) 2甲醛-硫酸反应(接界面玫瑰红) 3丙二酰脲类反应(银盐：碳酸钠，硝酸银，白色↓)(铜吡啶，紫色/紫色↓) 酸度（苯丙二酰脲）（甲基橙） 乙醇溶液澄清度（苯巴比妥酸盐） 中性或碱性物质(*酰胺、*酰脲)（重量分析法) 有关物质(HPLC) 【原】银量法：甲醇、碳酸钠，硝酸银，电位法终点 【片】HPLC 片剂检查： 有关物质(HPLC)； 含量均匀度(HPLC)； 溶出度(紫外)； 司可巴比妥钠 1衍生物熔点(稀醋酸) 2碘试液反应(棕黄色消失) 3丙二酰脲类反应(银盐、铜盐) 溶液澄清度（游离酸等） 中性或碱性物质(重量分析法) 无有关物质 【原】溴量法(定量溴、硫代硫酸钠回滴、淀粉指示、蓝色消失) 注射用硫喷妥钠 1衍生物熔点（稀盐酸） 2铜盐反应(绿色↓) 3醋酸铅试液(氢氧化钠，白色↓加热，硫化铅黑色↓) 4钠盐（焰色，黄） 【无红外光谱法】 碱度（无水碳酸钠）pH测定 有关物质(TLC) 【原】紫外法，硫喷妥对照 十一章 胺类 盐酸普鲁卡因 1水解反应(氢氧化钠，白色↓△油状物△碱性↑红石蕊变蓝，加盐酸白色↓且溶于过量盐酸) 2芳香第一胺(盐酸，亚硝酸钠、碱性β-萘酚，橙色或猩红色↓) 3氯化物(硝酸银，↓，氨试液，沉淀消失，稀硝酸，↓；氧化还原：二氧化锰 硫酸 生氯气，碘化钾试纸变蓝) 对氨基苯甲酸(HPLC) 无有关物质 【原】亚硝酸钠滴定法、永停法 【注射液】HPLC(反向离子对色谱) 离子对试剂：庚烷磺酸钠 注射液检查： 对氨基苯甲酸(HPLC) 盐酸利多卡因 1硫酸铜试液反应(碳酸钠，硫酸铜，蓝紫色；在三氯甲烷中黄色) 2氯化物 无 【原】HPLC 无制剂 对乙酰氨基酚 1三氯化铁反应(蓝紫色) 2水解后芳香第一胺(稀盐酸△40min，亚硝酸钠、碱性β-萘酚，红色) 对氨基酚 (HPLC) 对氯苯乙酰胺(HPLC) 无有关物质 【原、除HPLC的剂型】紫外 【泡腾片、注射液、滴剂、凝胶】HPLC（内标：茶碱） 制剂检查： 对氨基酚(HLPC) 【除注射液、栓剂、凝胶】； 溶出度【片、颗粒、胶囊】 肾上腺素 1三氯化铁反应(翠绿色；氨，紫色，终紫红色) 2过氧化氢反应(血红色) 【无红外光谱法】 酸溶液的澄清度与颜色（氧化产物） 酮体(紫外) 有关物质(反相离子对HPLC) 【原】非水碱量法（冰醋酸、结晶紫） 【注射液】反相离子对HPLC 注射液鉴别： 三氯化铁； 检查：pH 十二章 磺胺类 磺胺甲噁唑 1硫酸铜试液(氢氧化钠中，硫酸铜，草绿色↓) 2芳香第一胺(橙红色↓) 有关物质(TLC) (原、片)亚硝酸钠滴定、永停法 复方制剂：沉淀反应：碘试液，棕褐↓；TLC，HPLC，芳香第一胺 复方制剂：溶出度（HPLC） HPLC(复方片) 磺胺嘧啶 1硫酸铜试液(黄绿色↓放置变紫) 2芳香第一胺(同磺胺甲噁唑) 无相关物质 (原)亚硝酸钠滴定、永停法 (片)HPLC 制剂：溶出度(片)紫外法 十三章 杂环类 异烟肼 1氨制硝酸银反应(N2↑银镜) 2 HPLC 游离肼(薄层色谱) 有关物质(HPLC) (原)HPLC 无制剂 硝苯地平 1氢氧化钠反应（丙酮，NaOH）(橙红色) 2紫外 有关物质(HPLC(光分解杂质，实验避光操作)) (原)铈量法（硫酸铈滴定液、邻二氮菲指示 无制剂 左氧氟沙星 1比旋度 2 HPLC 3紫外 有关物质(HPLC)(原、片剂) 光学异构体(HPLC) 残留溶剂（甲醇、乙醇）(气相色谱) (原、片剂)HPLC 制剂：鉴别：HPLC，紫外；检查：有关物质（HPLC） 溶出度(片剂) 盐酸氯丙嗪 1氧化反应(硝酸，红色渐变淡黄色) 2紫外 3氯化物 溶液澄清度（