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藥用氧化锌检测方法
安庆菱湖漆业有限公司
Q/LQM011-2009
药用氧化锌检测方法
(依据中华人民共和国药典2005年版二部编制)
编写: 审核: 批准:
2009年2月18日发布 2009年4月1日实施
目录
1.【性状】 3
2.【鉴别】 3
2.2.1试剂 3
2.2.2.锌盐鉴别 ………………………………………………………………………………3
3【检查】碱度 3
3.1试剂 3
3.2.碱度测定 4
4.碳酸相加与酸中不溶物 4
4.1试剂 4
4.2测定 4
5.炽灼失重 4
6.铁盐 4
6.1试剂 5
6.2.测定 5
7.铅盐 5
7.1试剂与试纸 5
7.2测定 5
8.砷盐 5
8.1试剂. 5
8.2.仪器装置 6
8.3.测定 7
8.4.【附注】 7
9.【含量测定】 7
9.1试剂 7
9.2.测定 8
氧 化 锌
1.【性状】
1.1本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末;无臭;在空气中能缓缓吸收二氧化碳。
1.2本品在水或乙醇中不溶;在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。
2.【鉴别】
2.1取本品,加强热,即变成黄色;放冷,黄色即消失。
2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应:
2.2.1试剂
2.2.1.1亚铁氰化钾试液:
取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。本液应临用新制。
2.2.1.2稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCL应为9.5~10.5%。
2.2.1.3稀硫酸 取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含H2SO4应为9.5~10.5%。
2.2.1.4.0.1%硫酸铜溶液:取硫酸铜0.1g,加水使溶解成100ml,即得。
2.2.1.5.硫氰酸汞铵试液:取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g,加水使溶解成100ml,即得。
2.2.2.锌盐鉴别
2.2.2.1.取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
2.2.2.2.取供试品溶液,以稀硫酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞锭试液数滴,即生成紫色沉淀。
3【检查】碱度
3.1试剂
3.1.1.酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。变色范围 pH8.3~10.0(无色 红)。
3.1.2盐酸滴定液(0.1 mol/L))))
测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60-80㎜),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
8.3.测定
取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml使溶解,置A瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。
将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。(应符合规定0.0002%)。
8.4.【附注】
8.4.1所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至少生成仅可辨认的斑痕。
8.4.2制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。
8.4.3本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。
8.4.4醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。
9.【含量测定】
本品按炽灼至恒重后计算,含ZnO不得少于99.0%。
9.1试剂
9.1.1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05moL))))))红)。
3.1.2盐酸滴定液(0.1 mol/L))))
8.2.2标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照8.2.1条款装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各药品项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷斑。
8.3.测定
取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml使溶解,置A瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,
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