标准溶液管理剖析.ppt

Standard Solution Management 标准溶液管理 QC部所用到的标准溶液 限度标准溶液 滴定液 其他标准溶液: pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液和对照溶液。 限度标准溶液: 是指用于限度检查的固定浓度的标准溶液。 滴定液: 指滴定分析用的标准溶液，是已知精确浓度的溶液，其浓度的准确与否直接影响到测定结果的好坏。 配制试剂质量要求 采用直接法配制滴定液的试药为基准试剂。 采用标定法配制滴定液的试药为分析纯试剂； 制备限度标准溶液采用分析纯试剂。 配制试剂质量要求 配制滴定液与限度标准溶液所用水为符合中国药典现行版或其它现行法定标准要求的纯化水。 水的要求 配制试剂质量要求 用来标定滴定液的基准物质应为基准试剂，为防止基准试剂存放后可能潮解，配制前应干燥至恒重，干燥方法按相应药典规定执行。 配制试剂质量要求 配制标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂或知名品牌的pH缓冲剂。 配制标准比色液的重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜和氯化钴用分析纯试剂 。 配制对照溶液要用法定标准物质，工作标准物质，或者其它权威性物质。 其他要求 称重操作应使用灵敏度在万分之一以上的分析天平，并校验合格。 配制、标定过程中所用玻璃仪器应清洁无污染，所用容量玻璃仪器必须经过校准合格，如量瓶、滴定管、移液管等均应选用一等品，A级。 其他要求 滴定液的浓度标定值与名义值应基本一致，其标定值与名义值的相对偏差应在±3%之间，超出范围应作调整，计算时使用滴定液的标定值。 滴定液的标定和复标 滴定液配制后应充分摇匀后标定，按规定方法进行预处理，例如过滤、放置规定时间等。如: 碘滴定液：垂熔玻璃滤器过滤 高锰酸钾滴定液: 静置24h 硫代硫酸钠滴定液：静置一个月后滤过 滴定液的标定和复标 标定温度在15℃～25℃之间，当标定温度和使用温度差值超过10℃时，应重新标定。 滴定液标定和复标后，要由QC主管或经理审核并批准后方能使用。 滴定液的标定和复标 a.已考察有效期的滴定液的标定和复标 b.未考察有效期的滴定液的标定和复标 c. 外购滴定液的标定和复标 已考察有效期的滴定液的标定和复标 1.首次标定 新配的滴定液首次标定必须由两人进行, 第一人进行初标，第二人进行复标。初标与复标时的室温差值不得大于2℃。 已考察有效期的滴定液的标定和复标 初标和复标应作平行操作，每人不得少于三份，每人3份结果RSD≤ 0.1%，三次测定结果的算术平均值作为各自标定值。 两人标定值的RD≤ ±0.15%，若结果满足误差限度的要求，则以二者的算术平均值作为滴定液首次标定浓度，取4位有效数字。否则应重新标定。 已考察有效期的滴定液的标定和复标 2.复标 滴定液到浓度的有效期后，在有效期内可以再复标一次。 复标由一人平行操作三份，其RSD≤0.1%，测定结果的算术平均值作为标定值。该标定值与首次标定值比较， RD≤ ±0.5%。 未考察有效期的滴定液的标定和复标 按照已考察有效期滴定液首次标定方法标定。 未考察有效期的滴定液在有效期内可以多次复标使用。 外购滴定液的标定和复标 外购滴定液必须在复标（核查）后才能使用，至少标定三份，3份结果的RSD≤0.1%，其平均值应在滴定液标示值的99.9%～100.1%范围内，计算时采用标示值。 外购滴定液在其有效期内可多次复标（核查）使用。 滴定液浓度有效期和有效期 滴定液有效期：指滴定液配制完成后，可以使用该滴定液的期限，超过有效期则不再使用。 滴定液浓度有效期：指滴定液标定完成后，可以使用该次标定浓度值的期限。 滴定液浓度有效期和有效期考察方法  滴定液浓度有效期和有效期的考察，至少要有3批独立的数据。 回顾现有滴定液配制与标定记录，考察滴定液在预定有效期内的浓度及性状，若其标定浓度与名义值的相对偏差不超过±3%，且性状正常，则认为该滴定液的有效期是合理的，若标定浓度与首次标定浓度相对偏差不超过±0.1%，则认为该滴定液的浓度有效期是合理的。 滴定液浓度有效期和有效期考察方法 若在考察过程中发现滴定液浓度与首次标定浓度相对偏差超过±0.1%，则结束浓度有效期的考察，以上次标定日期作为浓度有效期；若发现考察滴定液的浓度与标示浓度的相对偏差超过名义值的±3%，结束有效期的考察，以上次标定日期作为有效期 滴定液浓度有效期和有效期考察方法 滴定液的浓度有效期和有效期考察方法确定后，由QC经理批准后在使用中遵照执行。 滴定液浓度有效期和有效期 对于未考察浓度有效期和有效期的滴定液，暂定有效期为三个月，除另有规定外，标定的浓度在标定后7日内有效。 滴定液浓度有效期和有效期 滴定液