鋁合金的成分分析.docVIP

固态原子原子 吸收光谱法测定杂质元素的吸光度值。其原理是以喷射加速的辉光放电技术及阴极溅射技术为核心的ATOMSOURCETM 原子化器，在氩气和真空环境的推动下，原子化过程中剥离出来的基态原子进入处在光线轴线位置的光室中，形成滞留一定时间的、稳定的、有凝聚力的“原子云”对真空阴极灯（HCL）产生的特征谱线进行吸收，产生吸收信号，通过检测系统将信号转换、处理（图1 所示），从而测得铝合金中各成分含量。本方法试样处理过程简单，采用独特的固态原子化系统，很好地提高了原子化效率及分析速度。 1.样品预处理 测量之前，应用砂纸磨平样品待测平面，擦拭干净，使表面平滑洁净(为能使之完全覆盖密封圈和夹紧在样品平台上，避免泄露空气，样品直径要大于2.5cm，厚度不小于0.5cm)。 2.主要仪器 A30 Pulsar 金属分析仪（美国Leeman Labs 公司），由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。其中。光源采用的是空心阴极灯，一次性可安装30 只，实现自动更换；原子化系统采用ATOMSOURCETM 原子化器；分光系统由色散元件、反射镜、狭缝组成；检测系统由检测器、放大器和读数系统组成。 3.仪器主要技术指标 仪器主要技术指标如表1 所示。表1 仪器主要技术指标 光谱仪 35cm Czerny Turner 单色器 光栅 平面光栅1800 条/mm 倒线色散率 1.536nm/mm 入射狭缝宽度 0.2，0.5，0.7nm 带宽 出射狭缝宽度 0.2，0.5，0.7nm 带宽 光电倍增管 28mm 直径，侧窗-UV 及VIS 元素可选 71 种 空心阴极系统 30 位灯座，直流射频电源，每一元素控时程序化 氩气 99.999% 冷却水 4L/min，73bar（循环冷却） 4.仪器工作条件 仪器工作条件如表2 所示 铝基92#样品 波长 狭缝宽度 预燃烧时间 积分时间 真空度 电压 Si 250.690nm 0.2nm 3 s 7 s 7 400v Fe 248.327 0.2 3 7 7 650 Ti 364.268 0.2 3 7 7 650 Mg 285.213 0.2 3 7 7 750 （二）结果与讨论 1.参数设置 样品的溅射也就是燃烧条件有两个参数控制：压力与功率。压力控制控制离子化的氩气流由阳极流向样品表面。而功率控制控制在阳极出口处气体离子化的程度。压力控制条件下，真空度一般在2～30torr 之间进行调整。大部分常规分析在5～8torr 之间，微量元素分析定在10～12torr。功率控制条件下每个元素电压范围为300～2000V，功率控制在10～1000W。通常情况下，样品分析的电压为500～1000V，微量分析在400～750V。上述两个控制条件的选择取决于样品材料及溅射的程度。溅射的成分越多，一方面可增加元素的吸 光值，另一方面也会造成样品的背景发射增大，往往会影响到测量的稳定性[3]。 预热时间在样品进行分析时非常重要，它关系到分析的稳定性。预热的目的是使灯源及样品的溅射达到相对平衡。这样，才可保证测量有良好的重现性。大多数元素至少需要2～3 秒的预热时间，有些元素则要6 秒以上。数据采集时间是在样品预热完成后，样品内的积分时间（DAQ 时间）。大部分元素积分时间为6～8 秒，有些微量元素要求较长的积分时间。数据采集时间在元素选择页的Set Value 页中选择。对于每一元素，其总的预热时间及数据采集时间为20 秒。原子吸收法采用锐线光源的同时仍需要一个单色器，以分离出吸收线用于原子吸收测量，隔除不需要测量的非吸收线。对于确定的仪器单色器倒线色散率是一定的，所以单色