合成化学实验要求及实验安全知识[精选].pptVIP

实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 三水合醋酸钠 四水合二氧化锰 水 乙酰丙酮 高锰酸钾 水 三水合醋酸钠 水 50~60oC搅 拌10分钟 冰水冷却 抽滤 水洗 乙醇洗涤 丙酮-石油醚重结晶 搅拌5分钟 干燥 实验 从茶叶中提取咖啡因 实 验 目 的： 了解天然物质的提取及纯化 掌握索氏提取器的使用 掌握用常压升华法提纯有机物的方法 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 原 理： 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 易溶于氯仿、水及乙醇等； 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体， 100℃时即失去结晶水，并开始升华 120℃升华显著，178℃升华很快。 索式提取装置 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 升华装置 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶末 热提取 95%乙醇 蒸馏 倒入蒸发皿 生石灰 拌炒干 小火 升华 收集结晶 二次升华 收集结晶 粗提取液 残渣 蒸馏回收乙醇时不可蒸干，否则残液太黏不易倒出，造成损失。 粗提液需尽可能炒干，否则影响产物的质量。 升华操作时控制火的大小是关键。 实 验 重 点： 化学教学实验中心 Chem is try ! (1)升华提纯咖啡因前用生石灰，起什么作用？ (2)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ? 思 考 题： 实 验 目 的： 了解岐化反应的原理和方法 掌握根据化合物物理性质不同进行分离的 实验方法 化学教学实验中心 Chem is try ! Cannizzaro Reaction 实验 苯甲酸和苯甲醇的合成 实 验 原 理： 反应式： 化学教学实验中心 Chem is try ! 无α—H的醛在浓碱的作用下发生岐化反应，一分子醛失去氢被氧化为酸，而另一分子醛得到氢而被还原为醇。 萃取分离装置 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 蒸馏装置 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! NaOH 水 苯甲醛 振摇 放置过夜 溶解 萃取 sat. aq. NaHSO3洗 sat. aq. NaHCO3洗 水洗 有机相 干燥 过滤 水浴蒸馏 减压蒸馏 苯甲醇 水 相 酸 化 抽 滤 重结晶 抽滤 苯甲 酸 实 验 目 的： 学习Aldol缩合反应的原理 掌握磁力搅拌器、控制反应温度的操作 掌握利用薄层层析检测反应进程的方法 化学教学实验中心 Chem is try ! Aldol Condensation 实验 1-(4-甲苯基)-3-苯基-丙- 2-烯-1-酮的合成 实 验 原 理： 在稀碱作用下，含α— H的两分子醛或酮进行亲核加成生成β—羟基醛或酮的反应称为Aldol缩合反应。 β—羟基醛或酮可以进一步脱水生成α, β—不饱和醛或酮。 反应式： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 磁力搅拌装置 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! NaOH 水 95%乙醇 苯甲醛 苯乙酮 45-50℃下 磁力搅拌1.5h 冰水冷却 抽滤 水洗涤晶体 至中性 冷乙醇洗涤 干燥 95%乙醇重结晶 实 验 目 的： 了解F-C反应制备芳香酮的原理 掌握机械搅拌、气体吸收装置 学习无水操作技术 化学教学实验中心 Chem is try ! Friedel—Crafts Reaction 实 验 对甲苯乙酮的合成 实 验 原 理： Friedel—Crafts酰基化反应是在无水三氯化铝存在下，芳香化合物与酰氯、酸酐等发生亲电取带反应生成酰基苯的反应。 反应式： 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 机械搅拌装置 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 无水 AlCl3 无水甲苯 机械搅拌 滴加完毕 沸水浴反应 0.5h 反应液 有机层 水洗 10%NaOH洗 水洗 干燥 过滤 蒸馏 馏分 浓盐酸 冰水 乙酸酐 无水甲苯 分液 水层 实 验 目 的： 掌握格氏试剂的制备方法及其应用 学习掌握无水无氧操作