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·PAGE II· X射线衍射分析基础 目录 前 言 1 第一章X射线基础 3 1.1概述 3 1.2X射线的产生 5 1.3X射线管工作条件的确定 6 1.4X射线光谱 8 1.4.1连续光谱 8 1.4.2特征光谱 9 1.5物质对X射线的吸收，实验波长及滤波片的选择 11 1.5.1线吸收系数 11 1.5.2质量吸收系数 11 1.5.3吸收系数与波长及元素的关系 12 1.5.4实验波长的选择 12 1.5.5滤波片 13 1.6晶体对X射线的衍射 13 1.6.1衍射方向 14 1.6.2衍射强度 16 1.7X射线的检测 17 1.7.1荧光板 17 1.7.2照相方法 17 1.7.3正比计数管 (PC) 17 1.7.4NaI(Tl)闪烁计数管(SC) 19 1.7.5固体检测器 (SSD) 20 1.7.6位敏正比计数管 (多丝正比计数管) 21 1.7.7成像屏 (Imaging plate) 21 1.7.8X射线电视 22 1.8X射线的防护 22 第二章多晶X射线衍射仪器 24 2.1概述 24 2.2两种衍射几何 25 2.2.1平行光束型 25 2.2.2聚焦光束型 26 2.3两类X射线测量记录方法 27 2.3.1照相法 27 2.3.2衍射仪法 28 2.4X射线源 31 2.5几种常用粉末X射线衍射实验技术的比较 31 第三章多晶自动X射线衍射仪 35 3.1概述 35 3.2X射线发生器 35 3.2.1X射线管 35 3.2.2高压发生器及其控制电路 37 3.2.3保护电路 38 3.3测角仪的光路系统 38 3.4X射线强度测量记录系统 40 3.4.1X射线检测器 40 3.4.2脉冲幅度分析器 40 3.4.3计数率表 42 3.5衍射仪控制及衍射数据采集分析系统 43 3.5.1衍射仪控制操作系统 43 3.5.2衍射数据处理分析系统 44 3.5.3各种X射线衍射分析应用程序 44 第四章多晶X射线衍射仪实验技术 45 4.1仪器条件的准备 45 4.1.1X射线光源条件 45 4.1.2测角仪的校正 46 4.1.3X射线强度测量记录系统的调整 49 4.2具体实验条件的选定 51 4.2.1发散狭缝 51 4.2.2接收狭缝 52 4.2.3防散射狭缝 52 4.2.4扫描方式 52 4.2.5长图记录仪记录条件的选择 53 ·PAGE IV· 4.2.6数字记录时采样条件的选择 53 4.3样品的制备 55 4.3.1对样品粉末粒度的要求 56 4.3.2关于样品试片平面的准备 57 4.3.3关于样品试片的厚度 58 4.3.4制样技巧 58 4.4原始数据的初步处理 60 4.4.1图谱的平滑 60 4.4.2背底的扣除和弱峰的辨认 61 4.4.3峰位的确定 62 4.4.4衍射强度I的测量 64 第五章X射线衍射仪的实验误差 65 5.1衍射角测定中的系统误差 65 5.1.1衍射仪方法的系统误差 65 5.1.2测角仪测角的机械准确度 66 5.2X射线强度测量的误差 67 5.2.1计数损失及校正 67 5.2.2X射线强度的计数统计误差 67 第六章粉末衍射方法的应用 70 6.1概述 70 6.2物相分析 70 6.2.1X射线衍射方法的依据 70 6.2.2物相定性鉴定 71 6.2.3物相定量分析 72 6.3晶胞参数的精确测定及其应用 76 6.3.1晶胞参数的精确测定 76 6.3.2精确晶胞参数数据的应用 78 6.4衍射线强度分布数据的应用 81 6.4.1Scherrer公式 82 6.4.2真实峰宽的测定 82 参考文献 84 ·PAGE 8· 9 - 前 言 多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简单地代替，是一种重要的物理化学实验方法： 1. 特别适用于物相分析，是物相分析的最主要而有力的方法。它依据分析对象的晶体结构数据来进行固态物质的相组成分析，因此结论常常比较准确。物相分析在物质材料的组成分析，结构与性能关系的研究，物质材料制备、生产过程的控制或性能控制等等方面都十分重要。多晶X射线衍射分析法不仅能完成对样品物相组成的定性鉴定，也能完成定量的分析，是一种完整的物相分析方法。它是固溶体 (例如合金、类质同象矿物) 研究中不可缺少的实验手段。 2. 是测定晶态物质的晶体结构参数以及物质的一些与晶体结构参数有关的物理常数或物理量 (如晶体的密度、热膨胀系数、金属材料中的宏观应力等) 的重要方法。 3. 作为测定晶体结构的方法，多晶X射线衍射分析法现在也愈来愈受到重视，有