第三章气相色谱分析法[精选].pptVIP

第三章 气相色谱分析法 Gas Chromatography, GC 第三章 气相色谱分析法 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第一节 气相色谱仪 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 第二节 气相色谱固定相 (4) 固定液的最高最低使用温度 第二节 气相色谱固定相 第三节 气相色谱检测器 第三节 气相色谱检测器 第三节 气相色谱检测器 第三节 气相色谱检测器 第三节 气相色谱检测器 第一节 气相色谱仪 第三节 气相色谱检测器 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 一、裂解气相色谱技术与应用 二、顶空气相色谱技术与应用 1 特点: 2. 流程 3. 对裂解器的要求 4. 裂解器 二、顶空气相色谱的技术与应用 理论依据 应用1： 应用2： 应用3： （四）、其他类型检测器 1. 火焰光度检测器 (FPD) 对含硫、磷化合物的高选择性检测器。 2. 热离子检测器 (TID) 氮、磷检测器。 3. 定性检测器(联用仪器) 两种仪器结合；色-质联用仪 一、 色谱柱及其使用条件的选择 二、 载气种类与流速的选择 三、 其它分析条件的选择 一、 色谱柱及其使用条件的选择 1. 固定相的选择； 2. 固定液配比的选择与涂渍； 3. 柱长和柱内径的选择； 4. 色谱柱的装填与使用前的预处理； 5. 柱温的确定。 A. 气固色谱： 1. 固定相的选择 B. 气液色谱： 根据试样的性质，参考吸附剂的特性和使用范围。 固定液的选择原则－“相似相溶” a. 非极性物质—非极性固定液。 沸点越低的组分越早出峰。 b. 极性物质—极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。 c. 极性与非极性混合物—极性固定液。 极性越小的组分越早出峰。 d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。 不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键的组分后出峰。 e. 复杂难分离样品—多种固定液混合 　出峰顺序由实验确定。 3. 柱长和柱内径的选择 A. 柱长 塔板理论： 速率理论：柱长↑，保留时间↑，峰变宽，有可能使分离度下降。 柱长选择原则：满足分离目的，尽可能选用短柱。 B. 柱内径 填充柱：柱内径一般选择3-4mm。 5. 柱温的确定 柱温的影响是多方面的，需要综合考虑！ 柱温控制在固定液的最高温度和最低使用温度之间。 a. 低沸点组分：柱温↑→组分气相浓度↑→K↓ → tR↓→色谱峰变窄变高，低沸点组分产生重叠，分离度下降 。 根据速率理论：传质速率和分子扩散作用影响。 b. 难分离组分：降低柱温，不可能完全分离，两组分保留值增加的同时，两组分的色谱峰宽也增加。当后者的增加大于前者时，两峰重叠现象更严重。 柱温选择原则： 接近或略低于组分平均沸点时的温度。 c. 组分复杂、沸程宽的组分：程序升温。 程 序 升 温 二、 载气种类与流速的选择 1.载气种类的选择 载气对柱效的影响、检测器的要求及载气的性质。 柱效的影响： 载气流速较小时，选择摩尔质量大的载气(N2)，可减小纵向扩散，提高柱效。 载气流速较大时，选择摩尔质量小的载气(H2、He)，可减小传质阻力，提高柱效。 检测器对载气的要求: 热导检测器：H2；氢火焰离子化检测器：N2 。 2. 载气流速的选择 实际流速稍大于最佳流速， 以缩短分析时间。 三、 其它分析条件的选择 进样量 柱效 进样量过大，使色谱柱超载，柱效急剧下降，峰形变宽 检测器 进样量过大，峰高或峰面积与进样量的线性关系被破坏· 进样量应控制在柱容量允许范围 及检测器线性检测范围之内 1. 进样量的选择 2. 气化室温度的选择 气化温度一般较柱温高30~70℃。 防止气化温度太高造成试样分解。 3. 检测器温度的选择 TCD温度一般要比柱箱温度高一些，以防被分析样品在检测器中冷凝。 FID的温度一般要在100℃以上，以防水蒸气冷凝。 ECD: 具体的情况具体分析。 第五节 气相色谱的应用技术 一、 裂解气相色谱（PyGC）——热裂解和气相