聚合氯化铝_工作基准试剂(容 量)-- 三氧化二砷_测定标准及内容[精选].doc

本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液聚合氯化铝中。 分子式：As2O3 相对分子质量：197.84(按1987年国际原子量) 1?主题内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂(容量)三氧化二砷的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂（容量）三氧化二砷的检验。 2?引用标准 ? GB?601?化学试剂? 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 ? GB?602?化学试剂? 杂质测定用标准溶液的制备 ? GB?603?化学试剂? 试验方法中所用制剂及制品的制备 ? GB?619?化学试剂? 采样及验收规则 ? GB?3914 化学试剂? 阳极溶出伏安法通则 GB?6682?实验室用水规 ? GB?9729?化学试剂? 氯化物测定通用方法 ? GB?9739?化学试剂? 铁测定通用方法 GB?10738?工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 ? HG?3—119? 化学试剂? 包装及标志 ? HG?3—1168?化学试剂?澄清度标准的制备及测定方法 3? 技术要求 3.1? 三氧化二砷(As203)含量，%：99.95～100.05。 3.2? 杂质最高含量，%： 4? 试验方法 ? 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。 4.1? 三氧化二砷（As2O3）含量测定 4.1.1?碘滴定分析用标准溶液浓度的标定 ? 称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂（容量）三氧化二砷，精确至0.00001g，置于反应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液（40g/L）溶解，加50mL水及2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液（5%）中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液（10g/L），按GB 10738之规定，用待标定的碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/kg]滴定至溶液呈浅蓝色。 ? 碘滴定分析用标准溶液的浓度按式（1）计算： ? c=? m1? ?…………………………………………(1) ? m2×0.049460 式中：c----碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg； m1----第一基准试剂（容量）三氧化二砷的质量，g； m2----待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量，g； 0.049460----与1.0000g碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的三氧化二砷的质量。 4.1.2? 含量的测定 称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定，用碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/kg]滴定。 含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。 三氧化二砷（ ANAs2O3）含量按式（2）计算： ? X= m3·c×0.049460 ?×100 ……………………………(2) ? ?m4 式中：X----三氧化二砷的百分含量，%； m3----碘滴定分析用标准溶液的质量，g； c----碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg； 0.049460----与1.0000g碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的三氧化二砷的质量； m4----试样的质量，g。 4.2?杂质测定 ? 试样须称准至0.01g。 4.2.1?澄清度试验 ? 称取10g试样，加35mL氨水及65mL水，加热溶解，其浊度不得大于HG 3—1168中规定的澄清度标准2号。 4.2.2?灼烧残渣 ? 称取5g试样，置于已在650±50℃恒重的铂坩埚中，在通风橱内缓缓加热，直至试样完全挥发，于650±50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。 4.2.3?氯化物 ? 称取0.5g试样，加3mL氨水溶液（10%）及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（25%）中和（必要时过滤）稀释至20mL，按GB 9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。 ? 标准是取含0.01mg氯化物（C1）的杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.4?硫化物 ? 称取1g试样,溶水10mL氢氧化钠溶液（100g/L）中，加0.1mL乙酸铅溶液（50g/L），摇匀。所呈暗色不得深于标准。 ? 标准是取含0.001mg硫（S）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。 4.2.5?铁 ? 于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液（20%），在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL，取15mL，用氨水溶液（10%）调节溶