(标准溶液的配制方法及基准物质.docVIP

你 标准溶液的配制方法及基准物质 ?????????????????????????????????????? 2.2.1标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 2.2.1.1直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1） 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7?10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3） 试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。 表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用 基准物质 干燥后的组成 干燥条件℃ 标定对象 名称 化学式 碳酸氢钠 NaHCO3 Na2CO3 270─300 酸 十水合碳酸钠 Na2CO3·10H2O Na2CO3·10H2O 270─300 酸 硼砂 Na2B4O7·10H2O Na2B4O7·10H2O 放在装有NaCl 和蔗糖饱和溶液 的密闭器皿中 酸 二水合草酸 H2C2O4·2H2O H2C2O4·2H2O 室温空气干燥 碱或KMnO4 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 KHC8H4O4 110─120 碱 重铬酸钾 K2Cr2O7 K2Cr2O7 140─150 还原剂 溴酸钾 KBrO3 KBrO3 130 还原剂 草酸钠 Na2C2O4 Na2C2O4 130 KMnO4 碳酸钙 CaCO3 CaCO3 110 EDTA 锌 Zn Zn 室温干燥器中保存 EDTA 氯化钠 NaCl NaCl 500─600 AgNO3 硝酸银 AgNO3 AgNO3 220─250 氯化物 2.2.1.2 间接配制法（标定法） 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。 例如欲配制0.1mol?L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。 在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol?L-1至1 mol?L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。 为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点： ⑴ 标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。 ⑵ 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ｍL以上。 ⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。 ⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在