【2017年整理】硫酸氢氯吡格雷残留溶媒测定及方法学验证.docVIP

硫酸氢氯吡格雷残留 测定及方法学验证报告 实施人： 审核人： 批准人： 目录 1 . 验证概述 2 . 验证目的 3 . 验证范围 4 . 验证项目及可接受标准 5 . 实施验证的人员 6 . 所用的仪器及设备 7 . 验证内容 8 . 验证结论 1 . 验证概述 根据中国药典2005版对原料药残留溶媒测定及验证的要求，我们对硫酸氢氯吡格雷工艺中使用到的甲醇、丙酮. 二氯甲烷，甲苯4种溶媒进行残留测定分析方法验证，由于硫酸氢氯吡格雷热稳定性较差，所以我们采用顶空方法分析验证，所测溶媒二氯甲烷，甲苯与水不能互溶，我们溶剂选择采用50%二甲基甲酰胺（DMF）作为稀释溶剂（简称溶剂A），并根据验证结果，制定了硫酸氢氯吡格雷残留溶媒测定的内控标准。 2 . 验证目的 为了建立硫酸氢氯吡格雷的残留溶媒测定的内控标准和测定方法。 3 . 验证范围 适合硫酸氢氯吡格雷的残留溶媒的测定。 4 . 验证项目及可接受标准 验证项目 可接受标准 专属性 （分离度R、理论塔板数n） R≥3.0、n≥25000 定量限最低检测限测定（信噪比） 信噪比≥10.0 甲醇定量限检测浓度≤3.0ug/ml 丙酮定量限检测浓度≤1.5ug/ml 二氯甲烷定量限检测浓度≤1.0ug/ml 甲苯定量限检测浓度≤0.5ug/ml 信噪比≥3.0 甲醇最低检测浓度≤1.0ug/ml 丙酮最低检测浓度≤0.