检验仪器分析 第四章 光谱分析相关仪器.pptVIP

石墨管 （二） 原子化器 返回目录 石墨炉原子化器升温过程 （二） 原子化器 返回目录 石墨炉升温过程可分为 干燥、热解、原子化及除残4个阶段 干燥时温度一般仅110℃左右 热解阶段的温度在102～103 ℃ 原子化温度一般在1500～3000℃之间，5～10秒 除残温度约3500℃ （二） 原子化器 返回目录 低温原子化技术氢化物用惰性气体载带，导入电热石英T形管原子化器中，在低于1000℃条件下可解离为自由原子。 （二） 原子化器 返回目录 （三） 分光系统 返回目录 （四） 检测系统 返回目录 原子吸收分光光度计结构示意图 二、 基本结构和功能 返回目录 灵敏度 校准曲线A=f(c) 的斜率，S=dA/dc，表示被测元素浓度或含量改变一个单位时所引起的测量信号吸光度的变化量。 三、 性能指标 返回目录 三、 性能指标 返回目录 火焰原子吸收法中，其表达式为： （4-12） 在石墨炉原子吸收法中，其表达式为： （4-13） 式中：C为被测元素含量，V为进样体积，A为吸光度。 三、 性能指标 返回目录 检出限 在选定的实验条件下，被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差(σ )时所对应的浓度，单位用mg/L表示 DC＝(C/A)3σ Dm＝(g/A)3σ 三、 性能指标 返回目录 基体干扰及消除 指试样在转移、蒸发和原子化过程中由于试样物理特性的变化引起吸光度下降的效应。 配制与被测试样相似组成的标准试样，或采用标准加入法和加入基体改进剂都可消除基体干扰。 四、 使用与维护 返回目录 电离干扰及消除 由于被测元素在原子化过程中发生电离，使参与吸收的基态原子数量减少而造成吸光率下降的现象。 在标准和分析试样溶液中均加入过量的易电离元素用以消除干扰。 四、 使用与维护 返回目录 化学干扰 指在溶液或原子化过程中被测元素和其他组分之间发生化学反应而影响被测元素化合物的离解和原子化。 四、 使用与维护 返回目录 化学干扰的消除 加入释放剂、保护剂和缓冲剂、释放剂与干扰组分形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使被测元素从与干扰组分形成的化合物中释放出来从而消除干扰。 四、 使用与维护 返回目录 光谱干扰及消除 指其他的原子光谱对分析线的干扰 非吸收线未能被单色器分离，可通过减小狭缝的方式来抑制干扰 吸收线重叠，可选择被测元素的其他吸收线或采用预处理的方法分离干扰元素 四、 使用与维护 返回目录 背景吸收包括分子吸收、光的散射 及折射、火焰气体的吸收 校正的方法主要有邻近线法、氘灯背景校正法、塞曼效应背景校正法 四、 使用与维护 返回目录 原子吸收分光光度计的使用： 四、 使用与维护 按测量方式（火焰或石墨炉）不同选择实验测量的条件和步骤 根据实验所得结果进行分析，获得相关信息，产生报告 参数设置 进入菜单，选择测定的元素灯，设置实验所需的参数 调节使燃烧头和光路平行并位于光路正下方 光路调整 样本测定 结果分析 关 机 退出工作站，关掉pc电源和主机电源、气体主阀、空压机、风机 开 机 打开主机、pc电源、进入WINDOWS界面，开启工作站，连接主机，仪器初始化自检结束后，即可开始工作 返回目录 原子吸收光谱仪的保养 定期检查 空气压缩机及空气气路的保养和维护 火焰原子化器的保养和维护 原子化器的保养 四、 使用与维护 返回目录 复习思考题 1.什么是吸收光谱和发射光谱？ 2.在紫外-可见分光光度法中，为什么必须用单色 光作为入射光？怎样选择合适的单色光波长？ 3.紫外-可见分光光度计的基本结构和主要功能是什么？ 4.紫外-可见分光光度计有什么性能指标？ 5.简述原子吸收光谱仪的主要结构及特点。 6.原子吸收光谱法中应选用什么光源？为什么？ 返回目录 * 光栅分光原理 二、 基本结构与功能 —— 单色器 返回目录 各种石英样品池 二、 基本结构与功能 —— 样品池 返回目录 检测器一般有两支红敏光电倍增管。 作用： 分别用于样品信号的测量和参比信号。 二、 基本结构与功能 —— 检测器 返回目录 光电倍增管 二、 基本结构与功能 —— 检测器 返回目录 二、 基本结构与功能 —— 信号显示系统 返回目录 减少了测量所需的样品体积（0.5ml，10mm液池），同时，由于检测到的样品体积比垂直狭缝