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湖北熊家冢墓地出土玉器的pXRF无损分析 　　内容摘要：本研究采用便携式能量色散型X射线荧光光谱仪（pXRF）对湖北荆州熊家冢墓地出土的东周玉器进行了无损科技分析。结果表明：熊家冢墓地出土玉器的玉料具有多样性，根据玉器的用途和出土地点的不同，在用料和制作精细程度上都有区别；通过与相应玉石的理论化学组成相比较并结合少数样品的拉曼光谱分析结果，可以确定殉葬墓出土的装饰用玉如璜、璧、珩、管、牌等大都采用透闪石为原料，个别玉珩是用石英质原料制作而成；而马身上的玉饰片均以玉材质量相对较差的白云母为原料制作而成；此外还发现有水晶管、珠等器物。研究结果为深入认识熊家冢墓地出土玉器提供了基础科学依据，也充分体现了便携式分析设备在古代硅酸盐质文物的科技研究与保护中的作用。 　　关键词：pXRF；熊家冢墓地；玉器；原位无损分析 　　中图分类号：K876.8 文献标识码：A 文章编号：1000-4106（2013）01-0067-06 　　一 引言 　　熊家冢墓地位于湖北省荆州市荆州区川店镇张场村、宗北村与当阳市河溶镇星火村交界处，这里分布着许多岗地，熊家冢墓地处在一条南北走向的西山岗上。墓地东南距楚故都纪南城遗址约26公里，距荆州古城约34公里，东距纪山古墓群约14公里，南距八岭山古墓群约20公里，西北距沮漳河及赵家湖古墓群约4.5公里。墓地现存面积约15万平方米。熊家冢墓地是东周楚国大型墓地之一，因多次被盗及20世纪60年代以来生产建设的影响，墓葬的埋藏环境遭到严重破坏。2005年11月，国家文物局正式批准对熊家冢墓地车马坑和部分殉葬墓进行抢救性考古发掘。熊家冢墓地周边尚有特大型古冢13座，大中型古冢数十座，小型古冢近百座，是东周楚国高等级墓葬集中分布区之一。2006-2007年共清理东周时期的殉葬墓36座、车马坑2座、祭祀坑5座以及东周至近现代的灰坑18座、墓葬30余座。墓地由主墓、陪葬墓、殉葬墓、车马坑、祭祀坑与附属建筑等组成。熊家冢墓地随葬器物丰富，主要有青铜器、玉器（包括水晶和玛瑙）、陶器以及料珠和料管等，大部分玉器制作十分精美，主要有璧、环、珩、佩、牌、饼、管、含、坠、珠等，此外还有不少马身上的玉饰品[1，2]。为探明熊家冢墓地出土玉器的材质和可能的原料来源，采用便携式能量色散型X射线荧光分析仪（pXRF）对荆州博物馆的部分典型玉器进行了原位无损分析。 　　二 样品情况 　　此次分析的熊家冢墓地出土玉器主要出自殉葬坑、车马坑等，器形以玉璜、玉璧、玉饰片为主，另有玉珩、玉珠、玉牌、玉方管以及水晶珠等，大部分样品都比较完整，颜色有黄绿色、深黄色、灰色、白色等，个别样品半透明，大部分样品不透明。 　　三 分析方法 　　实验采用中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心的便携式能量色散型X射线荧光光谱分析仪（pXRF），仪器型号为OURSTEX 100FA。该设备采用金属钯（Pd）为X射线源，X射线管的激发电压最高可达40kV，最大功率为50W，辐照到样品表面的X射线焦斑直径约为2.5mm。设备主要由四个组成单元：探测器单元、供电单元（含高压转换器件）、样品腔单元（低真空测量单元）和数据处理单元（PC）组成。其中，探测器单元包括低真空环境和大气环境两种不同的探测器。为了减少大气对轻元素特征谱线的吸收，本台谱仪还配备了真空泵，最低气压为400-600Pa，进一步改善了对轻元素的探测[3]。数据处理单元主要包括控制软件及定性、定量分析软件。 　　四 实验结果 　　此次分析的玉器共34件，样品详情见表1。 　　根据pXRF化学成分分析结果（表2、表3）以及采用敦煌研究院的便携式拉曼光谱仪（仪器型号：Ocean Optics QE65000 Scientific-grade Spectrometer，激发波长785 nm）对每类中部分样品的物相分析（另文发表），所分析玉器的质地可以分为以下三类： 　　（1）以MgO、SiO2、CaO为主的透闪石玉器 　　该类样品有PM9：1、PM9：11、PM9：15、PM9：21、PM10：1、PM10：15、PM11：8、PM11：12、PM11：28、PM18：2、RXM12：18、RXM12：7、RXM12：8、RXM12：36、RXM16：13、RXM16：20、RXM18：9、RXM18：13，其主要化学成分分布范围为MgO 21.80%-23.95%、SiO2 59.83%-23.95%、CaO 21.80%-23.95%。上述样品的主要成分与透闪石[tremolite，Ca2Mg5Si8O22（OH）2]的理论值（MgO 24.8%、SiO2 59.16%、CaO 13.8%）较为一致。其比值Mg2+/[Mg2++Fe2+（3+）]为0.96-0.99，均大于0.