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03第三章定性分析全解.ppt

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03第三章定性分析全解

1、2、 4、 6、 9 作 业 第三章 定性分析 定性分析:是指鉴定物质系统中所含有的各种组分(元素或离子)是什么? 定性分析可以采用化学分析的方法和仪器分析的方法进行。化学分析法的依据是物质间的化学反应。 定性分析:鉴定物质中所含有的组分(元素或离子) 第一节 概 述 化学分析法 有机定性分析 无机定 性分析 仪器分析法 湿法 干法 (半微量分析) 定性分析 一、反应进行的条件 定性分析中化学反应分为:分离或掩蔽;鉴定反应 分离或掩蔽:选择性好、反应速度快 鉴定反应:反应灵敏、迅速,具有明显的外部特征 (焰色反应、熔 珠试验等) 分离、鉴定反应进行应注意的条件 (一) 反应物的浓度 (二) 溶液的酸度 溶液中离子的浓度要足够的大,不但能满足产生沉淀的要求( ),而且要求沉淀的量要足够的多,以便于观察。 (三) 溶液的温度 (四)溶剂的影响 (五) 干扰物质的影响 温度对沉淀的溶解度和反应进行的速率均有较大的影响 例如:PbCl2的溶解度:100℃时是20℃的3倍多 例如:NH4+的鉴定 例如:NH4SCN鉴定Fe3+(F-),生成FeF63+,无血红色 (三) 溶液的温度 (四)溶剂的影响 (五) 干扰物质的影响 温度对沉淀的溶解度和反应进行的速率均有较大的影响 例如:PbCl2的溶解度:100℃时是20℃的3倍多 例如:NH4+的鉴定 例如:NH4SCN鉴定Fe3+(F-),生成FeF63+,无血红色 二、鉴定方法的灵敏度和选择性 最低浓度 (一)鉴定方法的灵敏度 在定性分析中,灵敏度通常以最低浓度和检出限量来表示 在一定条件下,使某鉴定方法能得出肯定结果的该离子的最低浓度。rB或1︰G表示之 例如:已知浓度的钾离子逐级稀释。1︰12500 检出限量 在一定条件下,某方法所能建处某种离子 的最小质量称为检出限量。m(mg) 例如:钴亚硝酸钠鉴定K+时的最低浓度为1:12500 每次鉴定所需的最少溶液的体积为0.05mL,问该法的检出限量为多少? 检出限量 在一定条件下,某方法所能建处某种离子 的最小质量称为检出限量。m(mg) 例如:钴亚硝酸钠鉴定K+时的最低浓度为1:12500 每次鉴定所需的最少溶液的体积为0.05mL,问该法的检出限量为多少? (二)鉴定方法的选择性 特效反应:鉴定某种离子时不受其它共存离子的干扰的反应;而该试剂称为特效试剂。 能够与为数不多的离子发生鉴定反应的试剂称 为选择性试剂;相应的反应称之为选择性反应 限界比率:在鉴定反应仍然有效时,待鉴定离子与最高量的某共存离子的质量比。以限界比率来表示鉴定反应的特效性(选择性) 创造特效反应的条件: 控制溶液的酸度 掩蔽干扰离子 分离干扰离子 定性分析中最常用的分离方法为:沉淀分离法,或通过加热使干扰物质分解挥发。 三、空白试验和对照试验 影响鉴定反应可靠性的因素: 溶剂、辅助试剂或器皿等均可能引入杂质离子而被当作待检离子鉴定出来:过检 试剂失效或反应条件控制不当,因而使鉴定反应的现象不明显甚至得出否定结论:漏检 四、系统分析和分别分析 空白试验:对不含有待测离子的试液进行同条 件下的鉴定试验;用来检验溶剂、辅助试剂或 器皿等是否含有待检离子 对照试验:对已知含有待测组分的试液进行同条件下的鉴定试验;用来检验试剂是否失效或反应条件是否合适 分别分析:在不经分离的情况下,对多离子共存体系利用特效反应或选择性较高的鉴定反应对某一离子进行鉴定 四、系统分析和分别分析 空白试验:对不含有待测离子的试液进行同条 件下的鉴定试验;用来检验溶剂、辅助试剂或 器皿等是否含有待检离子 对照试验:对已知含有待测组分的试液进行同条件下的鉴定试验;用来检验试剂是否失效或反应条件是否合适 分别分析:在不经分离的情况下,对多离子共存体系利用特效反应或选择性较高的鉴定反应对某一离子进行鉴定 四、系统分析和分别分析 空白试验:对不含有待测离子的试液进行同条 件下的鉴定试验;用来检验溶剂、辅助试剂或 器皿等是否含有待检离子 对照试验:对已知含有待测组分的试液进行同条件下的鉴定试验;用来检验试剂是否失效或反应条件是否合适 分别分析:在不经分离的情况下,对多离子共存体系利用特效反应或选择性较高的鉴定反应对某一离子进行鉴定 四、系统分析和分别分析 空白试验:对不含有待测离子的试液进行同条 件下的鉴定试验;用来检验溶剂、辅助试剂或 器皿等是否含有待检离子 对照试验:对已知含有待测组分的试液进行同条件下的鉴定试验;用

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