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(蛋氨酸
蛋氨酸
基本信息:
中文学名:甲硫氨酸或甲硫基丁氨酸 俗名 分子式:C5H11O2NS
结构式:CH3-S-CH2-CH2-CH(NH2)COOH
分子量:149.21 外观Appearance)与性状:白色薄片状结晶或结晶性粉末。有特殊气味。味微甜。
熔点:280~281分解)(L体);281(消旋体)
酸碱性PH:10%水溶液的PH值5.6~6.1。
旋光性Specific rotation[?]D
20
:无旋光性。
稳定性:对热及空气稳定。对强酸不稳定,可导致脱甲基作用。
溶解性:溶于水(3.3g/100ml,25 )、稀酸和稀碱。易溶于95%乙醇,极难溶于,几乎不溶于。
相对密度(水=1):1.340(消旋体)
Idenlification):
3.1.1取本品25mg于干燥烧杯中,加入由无水硫酸铜饱和的硫酸1ml,应立即显黄色。
3.1.2取一支直径 18mm, 长 150mm 的具塞试管 , 加入样品 5mg, 然后加入 5ml 水和 2ml 1mol/LNaOH 溶液 ,摇匀 ,再加入 0.3ml5%( m/V) 亚硝基铁氰化钠溶液( 使用前配制摇匀 , 于 35~ 40°C 放置 10min,再在冰浴中冷却 2min, 然后加入 2ml 1:3 的盐酸 , 摇匀 , 呈红色静置数分钟, 试管底部有沉淀上部液体混浊酸度测定PH:取本品0.5g,加水50ml溶解后,依法测定,pH值应为5.6~6.1。
溶液的透光度:取本品0.5g,加水20ml溶解后,照分光光度法,在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。
氯化物检验Chloride(Cl): 取本品0.30g,依法检查,与6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
硫酸盐检验Sulfate(SO4):取本品1.0g,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得(0.02%)。
铵盐检验:取本品0.10g,依法检查,与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。
其他氨基酸测定:取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述溶液5μl,点于硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)为展开剂,展开后,晾干,在90干燥10分钟,喷以茚三酮的丙酮溶液(0.5→100),再在90加热10分钟,立即检视,应只显一个紫色斑点。
干燥失重Loss on drying:取本品,在105干燥3小时,减失重量不得过0.2%。炽灼残渣Residue on ignition不得过0.1%。铁盐Iron(Fe) 取本品1.0g,依法检查,与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.0015%)。重金属Heavy metals(Pb) 取本品0.50g,加水23ml溶解后,加 (PH3.5)2ml,依法检查,含重金属不得过百万分之十。砷盐 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查,应符合规定(0.0001%)。 热原测定:取本品,加氯化钠制成每1ml中含20mg的溶液,依法检查,剂量按家兔体重每1kg注射10ml,应符合规定(供注射用)。
Organic volatile impurities
4.含量(assay)测定
4.1电位滴定法
4.1.试剂:
冰醋酸水甲酸氯酸滴定液(0.1mol/L)紫指示液基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备: 电位滴定仪
试样制备:
高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步骤: 精密称取供试品约0.13g,加无水甲酸3mL与冰醋酸50mL溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.92mg的C5H11NO2S。 过量的氯铵-T与发生氧化反应生成亚砜剩余的氯铵-T 氧化NTB生成DTNB当 NTB过量时与氯铵
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