1 《起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值的测定 》行业标准(征求意见稿)精选资料.docVIP

ICS67.160.10 X 62 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T XXXXX—XXXX 起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法 —稳定同位素比率质谱法 Determination of the carbon isotope ratio 13C/12C of CO2 in sparkling wines - Method using isotope ratio mass spectrometry (IRMS) 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 征求意见稿 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准修改采用国际葡萄与葡萄酒组织标准（O.I.V）标准Resolution Oeno 7/2005 《起泡葡萄酒- 起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值(13C/12C)-稳定同位素比值质谱法》（英文版）。 标准遵循GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的编写规则。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准按GB1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 。 本标准主要起草人： 。 起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）测定方法 ——稳定同位素比率质谱法 范围 本标准规定了应用稳定同位素比值质谱仪（IRMS）测定起泡葡萄酒中CO2的稳定碳同位素比值（13C/12C）的方法。 本标准适用于测定起泡葡萄酒和葡萄汽酒中CO2的13C/12C。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的 基本方法 术语、定义、符号和缩略语 下列术语、定义、符号和缩略语适用于本文件。 13C/12C：碳同位素13C与12C的绝对丰度比值，记为R。 δ13C：以千分差（‰）表示的13C/12C。 δ13CA：相对于物质A（13C/12C已知）的δ13C。 PDB：美国南卡罗莱纳州白垩系Pee Dee组拟箭石化石碳稳定同位素比值的国际基准（δ13CPDB=0）， 其13C与12C的绝对丰度比值R=11237.2±90 ×10-6。 原理 自然界碳、氧原子分别包括13C、12C和18O、17O、16O，稳定同位素比率质谱仪（IRMS）测定CO2中13C/12C时三个法拉第杯分别收集质量数为44、45和46的三种离子。其中质量数44的离子为12C16O2，质量数为45的离子包括13C16O2和12C17O16O，质量数46的分子为12C18O16O（13C17O16O和12C17O2由于含量很低而忽略不计），13C/12C由质量数45、44的离子强度决定（根据自然界18O和17O的分布关系依据Craig校正法消除12C17O16O对质量数45的影响）。 离线纯化联用双路进样-稳定同位素比率质谱法（第一法） 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 液氮。 乙醇。 高纯CO2气体（纯度≥99.99%，δ13CPDB由国际碳酸盐参考物质或国家碳酸盐标准物质标定） 仪器和设备 离线纯化装置，见图1。 真空系统示意图 1. 机械泵；2. 机械泵阀门；3. 真空截门；4. 顶空进样瓶；5. 除水管；6. 真空计；7. 真空收集管 不锈钢或玻璃真空系统（真空度可达5×10-3mbar，附带除水冷阱）。 样品瓶（附带聚四氟垫片和铝盖）。 真空截门（附带80mm不锈钢针头）。 真空收集管。 真空计。 双路进样系统-稳定同位素比值质谱仪（DI-IRMS） 测定CO2中δ13C的精度优于0.015‰。 分析过程 试样的制备 样品准备 将样品置于低温环境中冷却至4~5℃；取下酒瓶的软木塞，将约15mL酒样倒入到样品瓶中，盖上瓶盖并压紧。 样品纯化 用液氮和乙醇配制低温阱（-70℃）置于除水管周围；关闭真空截门抽空真空收集管内空气，切换至机械泵断开连接状态；打开真空截门，CO2转移至真空收集管中，待测。 测定 将真空收集管连接到DI-IRMS上，以高纯CO2气体作为参考气体得出样品CO2中δ13CPDB。 气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法（第二法） 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-1992 规定的一级水。 氦气（纯度≥99.999%）。 氧气（纯度≥99.