结香花化学成分的研究.docVIP

结香花化学成分的研究 作者：童胜强 颜继忠 叶拥军 沈晓峰 【关键词】 结香 　　摘要：目的从结香的花蕾中提取分离活性成分。方法结香花蕾用工业乙醇冷浸，不同极性溶剂提取，再用硅胶层析分离，测定化合物的理化常数和波谱数据，鉴定其化学结构。结果分离得到5个化合物，分别鉴定为：异吲哚1，3二酮（1HisoIndole1,3(2H)dione Ⅰ），结香苷C（edgeworoside CⅡ）和7羟基香豆素（7hydroxycoumarin Ⅲ），西瑞香素（daphnoretin Ⅳ）和β谷甾醇（βsitosterol Ⅴ）。结论化合物Ⅰ和Ⅴ为首次从该植物的花蕾中提取得到。 　　关键词：结香；化学成分；提取分离；结构鉴定 　　The Chemical Constituents of the Flower of Edgeworthia Chrysantha Lindl. 　　Abstract:ObjectiveTo abstract and isolate the active components from the flower of Edgeworthia Chrysantha Lindl.MethodsThe flower of Edgeworthia chrysantha Lindl. was extracted with ethanol and the crude extract was separated by silica gel column chromatography.Results Five compounds were isolated and their structures were determined by their physical-chemical properties and spectrum data (1HNMR, EIMS, UV and IR) respectively, and their structures were identified as: 1HisoIndole1,3(2H)dione(Ⅰ), Edgeworoside C(Ⅱ), 7hydroxycoumarin(Ⅲ), Daphnoretin(Ⅳ), and βsitosterol(Ⅴ). ConclusionCompoundⅠand Ⅴ were isolated from the plant for the first time. 　　Key words:Edgeworthia Chrysantha Lindl.; Chemical constituents; Isolation;Identification 　　结香Edgeworthia chrysantha Lindl.，名出《群芳谱》，系瑞香科(Thymelaeaceae)结香属(Edgeworthia)植物，其花蕾、茎和根皮均可入药。结香花自清代起常用来代替密蒙花，用于治疗目赤肿痛，多泪，目翳等眼科疾病［1］。结香花水提取物对革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌有抗菌作用［2］。本实验报道从结香的花蕾中提取分离得到的5个化合物，根据理化性质和波谱鉴定其结果为：异吲哚1，3二酮（Ⅰ），结香苷C（Ⅱ），7羟基香豆素（Ⅲ），西瑞香素（Ⅳ）和β谷甾醇（Ⅴ）。其中化合物Ⅰ和Ⅴ为首次从该植物的花蕾中提取得到。 　　1 仪器和材料 　　熔点用XRC1型显微熔点仪测定，温度计未校正；红外光谱用Nicolet AVATAR370 FTIR型红外光谱仪测定；紫外光谱用Shimadzu UV260紫外分光光度仪测定；核磁共振谱用Bruker AC80型核磁共振仪测定；质谱用HP5989B型质谱仪测定。薄层用硅胶GF254和柱层析硅胶H均为青岛海洋化工厂分厂出品。结香花蕾采自本校校园内。 　　2 方法与结果 　　2.1 提取和分离干燥结香花蕾3 kg，用工业乙醇冷浸1个月，将乙醇提取液减压浓缩得浸膏160 g，石油醚（60～90℃）脱脂，脱脂后加入数倍量水再依次用乙醚、氯仿、正丁醇萃取，得乙醚部分35 g，氯仿部分26 g，正丁醇部分49 g。 　　将乙醚部分硅胶柱层析，以醋酸乙酯石油醚梯度洗脱得Fr1-15个部分，取Fr2部分再次硅胶柱层析，3%醋酸乙酯石油醚洗脱得到化合物Ⅴ（67 mg）。 　　将氯仿部分硅胶柱层析，以醋酸乙酯石油醚不同比例为洗脱剂进行洗脱，得到Fr1-66个部分。Fr4部分再次用硅胶柱层析，以醋酸乙酯石油醚（1∶3）为洗脱剂，得到化合物Ⅰ（90 mg）；取Fr6部分再次硅胶柱层析得到化合物Ⅲ（40 mg）和Ⅳ（35 mg）。 　　将正丁醇部分浸膏用硅胶柱层析，氯