表面活性剂含量对微乳液法合成纳米氧化锆结构与性能的影响.docVIP

外文文献及翻译 表面活性剂含量对微乳液法合成纳米氧化锆结构与性能的影响 专 业 化学工程与工艺 班 级 B化工081班 学 号 0810301201 学生姓名 陈 成 指导教师 吴 俊 完成日期 2012年3月3日 表面活性剂含量对微乳液法合成纳米氧化锆粉体结构与性能的影响 朱振峰，朱 敏，李 晖，马建中 (陕西科技大学材料科学与工程学院，陕西 咸阳 712081) 摘 要：采用水/环己烷/Triton X–100/正己醇四元油包水体系，通过微乳液法制备了纳米ZrO2 粉体。用X 射线衍射、透射电镜等表征所制备的纳米粉体，重点研究表面活性剂含量对ZrO2 纳米粒子结构与性能的影响，分析产生团聚的原因，并提出改进措施。结果表明：所制备的纳米单斜相ZrO2 粉体的晶粒尺寸可控制在15 nm 左右；随表面活性剂含量的增加，晶粒的尺寸有所减小，团聚现象亦有所减少。 关键词：氧化锆；微乳液；表面活性剂；纳米粉体 由于其独特的属性，如低热，导电性，高机械强度，高断裂;韧性好，比较高的热膨胀系数，氧化锆粉体在许多先进的结构，高温和电气陶瓷的应用中是非常广泛的。[1-2] 纳米氧化锆粉体的制备方法很多，有：溶胶-凝胶法[3]，水热法[]，化学共沉淀法[5]，低温强碱合成法[]，乳化沉淀法[7]等。然而，传统的乳化沉淀方法通常会导致一个不规则形状的颗粒粒度分布宽。粒度分布均匀、分散性良好的球形粒子[8-9]。因此，微乳液法可应用于纳米粉体的制备，如Cu、PZT、Bi、BaTiO[10-13]纳米微粒Tai等[]人利用水CTAB/正己醇反向微乳液体系，在不同反应温度下制备了粒径为10～250 m 的四方相氧化锆细粉。杨絮飞等[]人在水环己烷微乳液体系中制备的纯氧化锆微粒粒径小于10m，可用于催化剂或吸附剂载体。皎宁等[]人在环己烷聚乙二醇辛基苯醚正戊醇水四元微乳液体系中以较低的反应物浓度制备出了轴径为4～20m 的细针状单斜相超细氧化锆粉体。 Triton X-100/正己醇组成的水/油微乳液用来制备高品质的氧化锆纳米粉体。氧化锆前驱体是通过向上述微乳液Zr(OH)4凝胶，然后使用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤凝胶至用AgNO3溶液检测无氯离子存在。在此之后，将凝胶放在120 ℃干燥烘箱中12小时。获得的干凝胶在600℃煅烧3小时可获得超细氧化锆粉体。此外，改变表面活性剂含量，使水与Triton X-100的摩尔比分别为45:1，60:1，75:1，90:1。 1.3 粉体的表征 采用日本理学D/max-2200 PC型X- 射线衍射仪( XRD) 测定粉体的晶体结构。在日立JEM-3010 透射电镜( TEM) 下观察粉体颗粒的形貌和尺寸。 2 结果与讨论2.1 表面活性剂的选择 当用十二烷基硫酸钠（SDS法，化学纯试剂）作为表面活性剂，蒸馏水作为水相，可以得到一种无色透明的微乳液。但是，锆盐溶液不能获得，因为分层总是在系统中存在的。当Triton X-100被用来作为表面活性剂时，无论水相为蒸馏水或锆盐溶液，都可以轻易获得无色透明的微乳液。这是因为SDS是离子表面活性剂，在微乳液中的锆盐溶液的电解质会与它相互作用。因此，在这个实验中选用非离子表面活性剂Triton X-100，以避免副反应。 2.2 晶体的表面活性剂含量对纳米氧化锆结构的影响 图1显示了水与Triton X-100比例从45:1到90:1不同表面活性剂含量下获得的粉体的XRD图谱。它表明，表面活性剂的含量对所得粉体的晶相几乎没有影响。所有获得粉体为单斜相，但在晶体结构的完整性上有细微的差别。据X射线衍射的结果，当水与Triton X-100的摩尔比分别为45:1，60:1，75:1和90:1，合成晶体的（-111）晶面间距分别为0.31663 ，0.31597 0.31575nm，和0.31575 nm。显然，当水与Triton X-100的摩尔比为45:1时，（-111）晶面间距是其中最广泛的，这是最接近JCPDS标准数据（0.31639 nm）的。这表明其结晶度是近乎完整。因此可以断定，表面活性剂含量对合成的畸变晶体有强大的影响力。此外，根据Scherrer公式，当水与Triton X-100的摩尔比分别为45:1，60:1，75:1，90:1，所获得的晶粒尺寸分别为13.7，14.5，14.9纳米，15.3纳米，。这表明，随表面活性剂含量的增加，得到的粉体的晶粒尺寸有一定的减小。 图1 不同表面活性剂比例下所制得粉体的XRD图 1-水与(TX-100)摩尔比为45:1; 2-水与(TX-100)摩尔比为60:1; 3-水与(TX-100)摩尔比为75:1; 4-水与(TX-100