(对照品溶液稳定性研究方案.docVIP

1验证目的 在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。 2适用范围 适用于质量部所有检测脑的化验人员。 3 各有关部门的职责 3.1.1 审查与批准验证方案。 3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。 3.1.3审查与批准确认报告。 3.2 验证实施小组 2.2.1质量部 2.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。 2.2.1.2各种检验测试工作。 2.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。 2.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。 3.2 本设备验证人员名单 .2.1本设备验证管理小组人员名单 职位 姓名 职责 所属部门 质量部经理 审核并批准验证方案及报告 QA .2.2本实施组人员名单姓名 职责 所属部门 起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告 负责设备的安装与调试并协助实施方案 协助验证方案的实施 3.3 试验要求 3.3.1 验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。 3.3.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。 仪器、试剂信息表 仪器名称 型号 编号 校验日期 有效期 试剂名称 批号 级别 生产厂家 有效期 对照品 批号 级别 来源 4、实验方法与判定 4.1 对照品溶液的稳定性 4.1.1 对照品溶液的配制 精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。 4.1.2 色谱条件 以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。理论塔板数按脑计算应不低于10000. 4.1.3 实验方法 配制的对照品溶液，一份置冷处保存，一份置室温中保存，在第1、3、7、10、15天按4.1.1项重新配制一份对照品溶液，三种储备液同时稀释制成每1ml中约含50ug的溶液。照气相色谱法，并依据新对照品的峰面积计算原对照品溶液的含量。记录下来，保证原对照品溶液含量在考察期相对平均偏差不超过2.0%，验证对照品溶液在使用期内稳定可靠。 4.1.4 对照品测定结果（具体记录见附件） 日期 新对照品溶液 原对照品溶液 相对平均偏差 室温 冷处 室温 冷处 0天 1天 3天 7天 10天 15天 4.1.4 对照品溶液稳定性总结： 脑对照品溶液稳定性考察记录 对照品溶液：精密称取脑对照品约50mg，用溶剂溶解 1#： － = g于 ml。室温保存 2#： － = g于 ml。冷处保存 第1天 对照品： － = g于 ml。 分别吸取三种储备液 至 ml，照气相色谱法测定。 样品号 容量瓶号 溶解时间 峰面积 含量 对照 —— 冷处 室温 第3天 对照品： － = g于 ml。 分别吸取三种储备液 至 ml，照气相色谱法测定。 样品号 容量瓶号 溶解时间 峰面积 含量 对照 —— 冷处 室温 第7天 对照品： － = g于 ml。 分别吸取三种储备液 至 ml，照气相色谱法测定。 样品号 容量瓶号 溶解时间 峰面积 含量 对照 —— 冷处 室温 第10天 对照品： － = g于 ml。 分别吸取三种储备液 至 ml，照气相色谱法测定。 样品号 容量瓶号 溶解时间 峰面积 含量 对照 —— 冷处 室温 第15天 对照品： － = g于 ml。 分别吸取三种储备液 至 ml，照气相色谱法测定。 样品号 容量瓶号 溶解时间 峰面积 含量 对照 ——