滴定法检测水中耗氧量..docVIP

滴定法检测水中耗氧量1　酸性高锰酸钾滴定法 1.1　范围本法适用于氯化物浓度低于300mg/L的水及其中耗氧量的测定。　　取100mL水样0.05mg/L，最高可测定5.0mg/L（以O2计）。 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化过量的高锰酸钾用草酸还原根据高锰酸钾消耗量耗氧量1.3 仪器 1.3.1电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 1.3.2 锥形瓶：250ml。 1.3.3滴定管。 1.4 试剂 1.4.1　硫酸溶液(1＋3)：将1硫酸（ρ20=g/mL）加3体积纯水中煮沸滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 .2　［c(1/2Na2C2O4)＝0.100 0mol/L］：称取6.701g草酸钠(Na2C2O4)溶于少量纯水中并1000mL容量瓶中用纯水定容置暗处保存。高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)＝0.100 0mol/L］：称取3.3g高锰酸钾(KMnO4)溶于少量纯水中并稀释至1000mL煮沸15min静置2。然后用玻璃砂芯漏斗过滤棕色瓶中置暗处存并按以下方法标定：吸取25.00mL草酸钠溶液()于mL锥形瓶中加入5mL新煮沸放冷的纯水及mL硫酸（ρ20=g/mL）。迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液待褪色后加热至再继续滴定微红色并保持30s不褪色。当滴定终时溶液的温度不低于55记录高锰酸钾溶液用量。　　　　　　　0.100 0×25.00　　　　　c(1/5KMnO4)=────────-……………………(1) 　　　　　　　　　　V 式中：c(1/5KMnO4)高锰酸钾溶液的浓度mol/L）；　　　V高锰酸钾溶液的用量mL）。校正高锰酸钾溶液浓度［c(1/5KMnO4)为0.100 0mol/L。高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)＝0.0 00mol/L］：将高锰酸钾溶液()准确稀释10倍。［c(1/2Na2C2O4)＝0.10 00mol/L］：将草酸钠(1.4.2)准确稀释10倍。向250mL瓶中加入mL硫酸溶液（1.4.1）及少量高锰酸钾标准溶液（1.4.4）。煮沸数分钟取下瓶用草酸钠溶液()滴定至微红色将溶液。取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高可取适量水样以纯水稀释至100mL)置于上述处理过的瓶中加入5mL硫酸溶液(.1)。用滴定管加入10.0mL高锰酸钾溶液()。将瓶放入沸腾的水浴准确放置30min如加热过程中红色明显减退须将水样稀释重做。瓶趁热加入10.0mL草酸钠溶液(5)，充分振摇使红色褪尽。于白色背景上自滴定管入高锰酸钾溶液()，至溶液呈微红色即为终点记录用量V1(mL)。测定时如水样消耗的高锰酸钾超过加入量的一半高锰酸钾应取样品稀释后重做。向滴定至终点的水样中趁热(70～80)加入10.0mL草酸钠溶液(.5)。立即用高锰酸钾溶液)滴定至微红色记录用量V2(mL)。如高锰酸钾溶液浓度为准确的0.0100mol/L，滴定时的用量为10.0mL否则可求一校正系数K），计算见式（2）：　　　　　　 10.0　　　　　K=───-　　　……………………………………………()　　　　　　　V2 如水样用纯水稀释则另取100mL纯水同滴定记录高锰酸钾溶液消耗。　　　［(10＋V1)K－10］×c× 8×1000ρ(O2)=──────────────────────　　　　　　　100=［(10＋V1)K－10］×0.8　　　　………………………()　如水样用纯水稀释则采用式计算水样的耗氧量：　　　｛［(10＋V1)K－10］－［(10＋V0)K－10］R｝×c× 8×1000 ρ(O2)=────────────────────────────────────── 　V3  …………(4)式中：R——稀释水样时纯水在100mL体积所占比例例如25mL水样用纯水稀释至100mL则　　　　　　　　100－25　　　　　R=───────-=0.75；　　　　　　　　　100 ρ——耗氧量的质量浓度mg/L）；c——高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)＝0.0 00mol/L］高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)＝00mol/L］碱性高锰酸钾滴定法.1　范围本法适用于氯化物浓度于300mg/L的水及其中耗氧量的测定。　　取100mL水样0.05mg/L，最高可测定5.0mg/L（以O2计）。 高锰酸钾在性溶液中将还原性物质氧化过量高锰酸钾用草酸2.3 仪器 见1.3。 2.4 试剂 2.4.1氢氧化钠(500g/L)：称取50g氢氧化钠 (NaOH)溶于纯水中稀释至100mL。于250mL处理过的瓶内(处理